Cyclopentanone
警告:如果不遵守防范措施,本标准所属产品在生产、贮运和使用等过程中可能存在危险。本标准
无意对与本产品有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1 范围
本标准规定了环戊酮的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输等要求。
本标准适用于由本公司以石油裂解乙烯过程中的裂解碳五为原料,经过精馏、萃取蒸馏、合成反应得到的环戊酮产品。本产品主要用作有机合成原料,也用作液晶面板清洗、半导体行业溶剂。
化学名称:环戊酮(Cyclopentanone)
分子式:C5H10O
相对分子质量:86.12 (按2011年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB 13690-2009 化学品分类和危险性公示 通则
GB 3143-1982 液体化学产品颜色测定方法(Hazen 单位-铂-钴色号)
ASTM E1064-2012 用卡尔.菲歇尔库伦滴定法测定有机液体含水量的试验方法
SH/T 1628.2-1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 气相色谱法
SH/T 1142-2009 工业用裂解碳四 液态采样法
GB/T 14827-1993 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法
3 技术要求
3.1 性状:
无色透明液体,无可见杂质,无悬浮物。
3.2 产品环戊酮的质量应符合表 1 所示的技术指标。
表1 环戊酮的技术指标
序 号 项 目 技术指标
1 外 观 无色透明液体,无机械杂质
2 色度, Hazen No ≤ 30
3 环戊酮, wt.% ≥ 99.00
4 水 分,wt.% ≤ 0.10
5 酸值, mg(KOH)/100g ≤ 0.05
4 试验方法
4.1 外观
用目测法观测样品。在自然光的透射下,取不少于 200mL 试样于无色透明试剂瓶中观测,观测结果以透明或浑浊液体,有或无机械杂质表示。
然后将该试样慢慢加热,使其稍有沸腾,检查蒸气有无异臭。
4.2 色度的测定
按GB3143-1982规定的方法进行。
4.3 环戊酮含量的测定
4.3.1 方法原理
按 SH/T 1628.2-1996 规定的方法进行测定。在本标准规定的条件下,将适量试样注入色谱仪,使各组分分离,用氢火焰检测器(FID)检测,记录各组分的峰面积,用面积归一化法计算试样中各烃类组
分的含量。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 气相色谱仪
气相色谱仪,配置氢焰检测器(FID)。该色谱仪对试样中质量分数为0.01 % (质量分数)的组份所产生的峰高应至少大于噪声的两倍,仪器的动态线性范围应满足定量要求。
4.3.2.2 色谱柱
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2。能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件也可使用。
表 2 色谱柱及典型的仪器参数
色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷柱
长度/m 60
内径/mm 0.25
液膜厚度/μm 1.0
进样口温度/℃ 180
检测器温度/℃ 250
柱温 \
初始温度/℃ 25
初始温度保持时间/ min 15
升温速率/(℃/min) 15
最终温度/℃ 180
最终温度保持时间/ min 12
载气(N2)流速/(mL/min) 0.6
进样量/μL 0.4
分流比 100:1
4.3.2.3 记录装置
数据处理机或化学工作站。
4.3.2.4 进样装置
微量注射器:10μL。
4.3.3 试验步骤
4.3.3.1 设定操作条件
根据仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表 2 所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。
4.3.3.2 组分定性
在相同条件下分析标准试剂及试样,根据色谱保留时间定性,或采用气相色谱-质谱联用仪定性。
4.3.3.3 试样测定
待仪器符合表2所示的操作条件并稳定后,用微量注射针或液体进样阀将试样直接注入色谱仪,并测量所有组分的峰面积。
4.3.4 分析结果的表示
4.3.4.1 计算
试样中各烃类组分的含量 wi,以%(质量分数)计,按式(1)计算:
Wi=Ai/ΣAi×100 (1)
式中:Ai—试样中各组分的峰面积;
ΣAi一各组分峰面积之和。
4.3.4.2 结果的表示
对于任一试样,以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果,按 GB/T8170-2008 规定进行数值修约,精确至 0.01%(质量分数)。
4.3.5 重复性
同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表 3 列出的重复性限(r),以大于重复性限(r)的情况不超过 5%为前提。
表 3 重复性
组分 含量,%(质量分数) 重复性限,r
烃类组分
Wi≤0.10 平均值的 20%
0.10
1.00
环戊酮 Wi>10.00 平均值的 5%
4.4 水分的测定
按 ASTM E1064-2012 规定的方法进行。
4.5 酸值的测定
按 GB/T14827-1993 规定的方法进行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表 1 规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 组批
同等质量的均匀的产品为一批,可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批。
5.3 取样
采样应遵守GB/T 3723-1999的安全规定。储罐采样按照SH/T 1142-2009的规定采取样品。管线、槽车等按照GB/T 6680-2003的规定采取样品,取样瓶应耐压、密闭。采得样品应立即低温保存。
5.4 判定规则与复检
检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中的修约值比较法进行。出厂检验结果全部符合本标准表 1 的技术要求时,则判定该批产品合格。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应按 GB/T6678-2003、GB/T3723-1999、GB/T6680-2003 的规定重新加倍抽取样品进行复检,复检结果仍不符合本标准要求时,则判定该批产品不合格。
5.5 仲裁检验
当供需双方对产品质量发生异议时,由供需双方协商解决或供需双方商定的法定质量检验机构进行仲裁检验。
5.6 质量证明
每批出厂的产品应附有质量检验合格证或一定格式的质量证明书。其内容包括:生产厂名、产品名称、等级、批号或生产日期、检验结果及本标准编号等。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 包装包装容器上应有明显、牢固的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、地址、批号或生产日期、净含量、等级、本标准编号等内容。
6.1.2 包装容器上应有符合 GB190-2009 规定的“易燃液体”的明显标志。容器上应贴有安全标签,安全标签上的危险性警示标志应符合 GB13690-2009 的相关要求。
6.2 包装
环戊酮产品的储存采用钢制贮槽或镀锌钢桶,运输时可使用钢制槽车或镀锌钢桶包装。
6.3 运输
产品运输时应遵守国家和地方政府有关危险货物运输的各项规定。
6.4 贮存
6.4.1 环戊酮产品应远离火种、热源,储存于阴凉、通风处。
6.4.2 环戊酮产品不宜大量久存,应与氧化剂等物资分开存放。
6.4.3 采用储罐储存时,应有防火、防爆技术措施,露天储罐夏天应有降温措施,罐区按防爆区管理。
6.4.4 产品产品灌装时应控制流速(不超过 3m/s),且应有接地装置,防止静电积累。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
7 安全要求
7.1 环戊酮属于易燃液体,其涉及的安全问题应符合相关法律法规和标准的规定。
7.2 环戊酮的运输、储存、使用和事故处理等环节涉及安全方面的数据和信息,应包含在产品的“化学品安全技术说明书”中。生产商或供应商应提供其产品的“化学品安全技术说明书”。
7.3 环戊酮属于中闪点易燃液体,与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸,预防措施应考虑远离火源、热源,应避免与硝酸、硫酸等氧化剂接触。
7.4 生产装置应按有关规定配置各类灭火器材。当环戊酮发生初期火灾时,可用泡沫、干粉、二氧化碳灭火器灭火,也可用沙土灭火,不可用水灭火。
7.5 应使工作场所保持良好的通风,并配备冲洗龙头,避免吸入或皮肤接触环戊酮