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二硫化二苯并噻唑质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:120-78-5
分子式:C14H8N2S4
分子量:332.47

医药用二硫化二苯并噻唑质量标准

1 范围
本标准规定了医药用精品DM(二硫化二苯并噻唑)的质量标准、实验方法、检验规则及标准、包装、运输、贮存。
本标准使用于橡胶硫化促进剂DM 经提纯处理后制得的精品DM。
商品名称:医药用促进剂精品DM
化学名:二硫化二苯并噻唑
分子式C14H8N2S4
相对分子质量:332.50(1999 年国际相对原子质量)
2、规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。未注日期的引用文件,其最新版本使用于本标准。
GB/T191 包装运输图示标准
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T1250 极限数值的表示发放和判定方法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T11409.1 橡胶防老剂、硫化促进剂、熔点测定方法
GB/T11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂、加热减量方法
GB/T11409.7 橡胶防老剂、硫化促进剂、灰份测定方法
3 要求
表1 医药用促进剂精品DM技术要求
外观      淡黄色结晶粉末或颗粒
熔点℃    ≥176.0
干燥失重% ≤0.20
澄清度    ≤1
游离M%    ≤1
灰份%     ≤0.30
4、试验方法
4.1 外光 用目视法测定
4.2 熔点的测定
4.2.1.1 方法A 仲裁法
4.2.1.1 仪器 数字熔点测定仪
4.2.1.2 分析步骤
按GB/T11409.1 标准中测定步骤制备待测样品。首先开启仪器开关稳定20min,通过拨盘设定输入起始温度为166 ℃ ,设定升温速率为2℃ ,将待测样品毛细管插入仪器测定位置,调节电表至0 位后按动升温钮使仪器进行测试。数分钟后,初熔点闪亮,然后出现终熔读数显示。欲知初熔读数,按初熔钮即可读数。
重复上述操作,分别测试五次样品,去除测试结果的最大值与最小值,用中间三个读
数的平均值为测试结果。
4.2.2 方法B
按GB/T11409.1 的规定进行。装试样的毛细管内径1.2mm-1.4mm,待传热液温度比预测熔点低25℃时按每分钟3℃ 升温,升至比预测熔点低10℃,将装试样的毛细管附于温度计上,使试样中心与温度计水银球的中部在同一高度,插入传热液中,以每分钟1℃升温。
4.3 干燥失重的测定
按GB/T11409.4 的规定进行,称样量2g(精确至0.1mg),电热恒温干燥箱的温度控制在(125+-2℃),加热时间2h。
4.4.1.1 标准储备液的制备
称取于105℃(干燥恒重的(硫酸联氨)1.00g,置于100ml 容量瓶中,加水溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度。摇匀放置4-6 小时,取此溶液与等量的10%乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液混合,摇匀于25℃避光静置24 小时记得。本夜置冷处避光保存,可在两个月内使用,用前摇匀。
4.4.1.2 标准原液的制备
取标准储备液15.00ml 置于1000ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量置于1cm比色池中,用可见分光光度法,在550nm 波长处检测,其吸光度在0.12-0.15 范围内,本液应在48 小时内使用,用前摇匀。
4.4.1.3 标准液的制备
取标准原液与水,按下表制备即得,本液应临时用制备,使用前充分摇匀。
级号            0.5# 1# 2# 3# 4#
标准原液(ml)2.5 5.0 10.0 30.0 50.0
水(ml)       97.5 95.0 90.0 70.0 50.0
4.4.2 澄清度测定
4.4.2.1 试剂
4.4.2.1.1 亚磷酸三乙酯(工业级)
4.4.2.1.2 乙腈(色谱纯)
4.4.2.2 仪器
澄清度检测仪(YB-II 型)
4.4.2.3 分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)样品置于25ml 干燥比色管中,加入10ml 乙腈,滴加亚磷酸三乙酯至样品全部溶解(约2ml),用澄清度检测仪与标准品溶解样比较,观察样品的透光以及悬浮物的量,透光度应高于标准品,悬浮物的量应少于标准品,澄清度≤1。
4.5 游离M 含量的测定
按Q/FX008-2008 标准进行测定。
4.6 灰分的测定
按GB/T11409.7 的规定进行,高温炉温度为(750+-25)25℃。
5 检验规则
5.1 检验分类
表1 规定的全部项目为出厂检验项目
5.2 生产厂检验
精品DM 应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的精品DM 都符合本标准的要求
5.3 组批规则
以同等质量的均匀产品为一批。
5.4 采样
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678 规定。采样时用采样探子采取上、中、下三部分的样品,混合均匀,用四分法取出不少于600g 的样品,分装与两个清洁干燥的磨口瓶(塑料袋)中、密封。瓶(袋)上站贴标签,注明:产品名称、批号、采样日期等,一瓶(袋)供检验,另一瓶(袋)保存备查。

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