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质量标准
邻氨基对叔丁基苯酚
1 范围
本标准规定了邻氨基对叔丁基苯酚的技术要求,试验方法、检验规则、标志、使用说明、包装运输。
本标准适用于邻氨基对叔丁基苯酚产品的质量检验,该产品主要用于制造荧光增白剂等工业产品中。
分子式:C10H15NO
相对分子质量:165.2(按 2007 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T2295 焦化固体类产品灰分测定方法
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化产品采样通则
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 感官:类白的粉末。
3.2 邻氨基对叔丁基苯酚质量应符合表 1 的要求
表 1 邻氨基对叔丁基苯酚质量要求
4 试验方法
项 目 指 标
含量 % ≥ 98.0
水分, % ≤ 0.3
灰分, % ≤ 0.5
熔 点℃ 160~164
4.1 外观
采用目视法测定。
4.2 邻氨基对叔丁基苯酚含量的测定
4.2.1 方法提要
试样用乙醇溶解,使用 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,对试样邻氨基苯酚进行分离、测定。采用归一化法定量(不计校正因子).
4.2.2 试剂和溶液
a)乙醇:分析纯;
b) 邻氨基对叔丁基苯酚标准品:已知含量≥98.0%;
c)载气:高纯氮气,纯度≥99.99%;
d)氢气瓶:氢气纯度≥99.9%。
4.2.3 仪器设备
a)气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;
b)N2000 色谱工作站;
c)色谱柱:SE-52,0.32×30×0.25;
d)微量进样器:10uL.
4.2.4 气相色谱操作条件
a)柱前压:0.08MPa;
b)温度柱室:160℃保持 3min,以 10℃/min 的升温速度升至 250℃;
c)汽化室:250℃;
d)检测室:250℃;
e)气体流量(ml/min):载气(N2)30-40,氢气(H2)40,空气 400.
d)进样体积:0.2-1uL。
上述操作条件是典型操作参数。可根据不同仪器,对给定的操作参数以适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.5 鉴别试验
本鉴别试验可与邻氨基对叔丁基苯酚含量测定同时进行,在相同的气谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样中邻氨基对甲基苯酚的色谱峰的保留时间一致,其相对差值应在 1.5%以内。
4.2.6 测定
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样样品,计算各针对响应值的重复性,待相邻两针的响应值相对变化小于 1.5%后,按标样、试样、试样、标样的顺序进行测定。
4.2.7 结果表述
采用归一化法定量,经工作站设置,将溶剂峰锁去,使其显示含量,直接在谱图上读取其结果(允许误差:两次测得含量之差的绝对值不大于 0.2%)。
4.3 水分的测定
按 GB/T6283 规定进行。
4.4 灰分的测定
按 GB/T2295 规定进行。
4.5 熔点的测定
4.5.1 仪器
a)数显熔点测定仪;
b)长玻璃管:长约 800mm 的干燥玻璃管;
c)毛细管:内径 0.9-1 1mm,壁厚 0.10-0.15mm,长度 80mm。
4.5.2 测定
按照熔点测定仪使用说明书上的操作步骤进行。
4.5.3 结果表述
分析结果为测定 5 次的数值去掉最大和最小的两组。然后取另三组的算术平均值作
为最终测定结果。
5 检验规则
5.1 产品每一次投料所得到的产品为一个批,每批产品应留样,并做好记录。
5.2 采样时以批为单位,按照 GB/T6678、GB/T6679 进行,最终抽样量不少于 250g。
5.3 表 1 中规定的所有项目均为出厂检验项目。产品应由公司质量检验部门进行检测,生产厂保证出厂的每批产品都符合本标准的要求,并附有产品质量合格证,需方有权按照本标准的要求对所收到的产品进行检验。
5.4 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求,则该批产品为不合格品。
5.5 按照 GB/T8170 中的修约值比较进行。
5.6 当供需双方对产品质量发生争议时,可协商解决或由双方认可的仲裁机构按本标准要求进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上明显部位标明:产品名称、厂名、厂址、批号、质量等级、毛重、净重、产品标准代号,并符合 GB/T191、GB190 的有关规定。
6.2 包装
包装用塑料袋或二层牛皮纸袋外包装采用全开口或中开口钢桶;也可根据客户要求或双方达成协议采用其他形式的包装,但要符合包装质量要求。
6.3 运输和贮存
运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输途中防爆晒、雨淋、防高温.邻氨基对叔丁基苯酚遇明火、高热可燃,故应储存于阴凉、通风的库房,远离火种热源。
在符合本标准包装、运输、储存的条件下,自生产之日起,保质期为三个月。逾期可重新检验,检查结果符合本标准要求时,仍可继续使用。