CAS: 1189-71-5
分子式:CClNO3S
分子量:141.53
中文名称: 磺酰氯异氰酸酯
氯磺酰异氰酸酯
氯磺酸异氰酸酯
英文名称: Sulfuryl chloride isocyanate
Chlorosulfonylisocyanate
chlorosulfonyl isocyanate
Sulfonyl chloride isocyanate
性质描述: 无色液体, 在空气中形成烟雾,有窒息气味,熔点-44 ℃,沸点107 ℃,密度1.626,具有一定的毒性。
它的结构特殊, 具有两个活性基团,因此在有机合成中有十分重要的用途,即可以利用氯进行反应,也可以利用异氰酸根进行反应,同时当一端发生反应后,另一端可以继续进行反应,起到有机合成的桥梁作用。
合成工艺:
方法一: 通过三氧化硫和氯化氰在氯化烃溶剂中反应制得氯磺酞异氰酸醋。在容器中装有二氯甲烷, 连续通人三氧化硫和氯化氰, 温度保持25~35 ℃ , 时间4 h, 在25 一3 0 ℃ 下搅拌l h, 得到纯度为95% 的产品, 转化率( 按氯化氰计) 为89%。
方法二: 将62.9 g氯化氰在h2 内通人76.5 g 三氧化硫中, 温度25~35 ℃ , 再进一步搅拌0.5 h , 得到氯磺酞异氰酸醋产品119.1 g。
方法三: 在一5 ℃ 下使36.9 g氯化氰与64 9 液体三氧化硫开始反应, 将温度逐渐降低到-5~-15℃( 如此操作是防止氯化氰结晶), 反应时间为0.75 -1.25 h。由于反应放热剧烈, 因此每次氯化氰的加人量应为1一2g, 以保证温度不升高。然后将反应物在hl 左右逐渐加热到1 0 ℃ , 此时以每分钟0.0 1 m ol 的速度加人氯化氰, 温度开始升高, 将氯磺酞异氰酸醋蒸出, 截取96~105℃ 、130~150 ℃间的馏分, 再次精馏得到67.7~69.99产品,20℃下该产品的密度是1.626。
质量指标:
规格 无色透明液体
含量 ≥99%
用途:广泛用于抗生素、农用化学品、聚合物等的合成。
贮存:应保存在玻璃或聚氯乙烯容器中。
参考文献:
1 光气法合成邻氯苯磺酸异氰酸酯的研究 蒋来根; 李昌圣 化学反应工程与工艺 1995-09-30 期刊
2 托吡酯合成工艺研究 陈滔; 韩建萍; 张村子; 吕丽娟 现代药物与临床 2012-09-30 期刊