将2-(4-氯苯甲酰)苯甲酸用混酸硝化、铁粉还原而得:向硝化锅加入98%硫酸,加入2-(4-氯苯甲酰)苯甲酸,在30-40℃搅拌至全溶。在0.5-1.0h内将硝酸缓缓加入,控制温度30-40℃。
加完反应5min。加水稀释,过滤,水洗至中性,得硝化物熔点194℃以上。
将硝化物加入溶解锅内的水中,再加入30%液碱,控制pH=6.7,在90℃左右使硝化物全部溶解。
另在还原锅中加水,加热到80℃,加入40目铁屑及氯化铵,加热到95℃以上,将溶解锅内的2-(4-氯-3-硝基苯甲酰)苯甲酸钠盐溶液在1h渐渐加入还原锅,反应在沸腾下进行。
加完后保持沸腾反应15min,静置,过滤,滤渣用碱性热水充分洗涤。滤洗液在40-50℃用浓硫酸酸析,过滤,滤饼水洗,烘干,得干品。熔点175℃以上,含量95%以上。硝化还原反应总收率83%。