1 范围
本标准规定了鸟苷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以玉米为原料经过发酵、提取等生产过程而得到的产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些的最新标准。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及其制品的制备
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T5009.11 食品中总砷和无机砷的测定
GB/T5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB/T8170 数值修约规则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量技术监督检验检疫总局(2005)第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 感官指标
白色或类白色结晶性粉末。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的规定
表 1
项目 指标
鸟苷(以干基计),% 97.0-103.0
干燥失重,% ≤ 1.5
透光率(碱法),% ≥ 90.0
透光率(酸法),% ≥ 90.0
砷盐(以 As 计),% ≤ 0.0002
重金属(以 Pb 计),% ≤ 0.001
3.3 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
本标准中所用的水,在未注明其他要求时,均指符合 GB/T 6682 中要求的水。
本标准中所用的试剂,在未注明规格时,均指分析纯(AR)。
4.1 感官指标的测定
称取试样约 10g 倒入托盘中,用玻璃棒摊平,用肉眼观察其色泽,嗅其味,作出判断,做好记录。
4.2 鸟苷的测定
4.2.1 试剂和溶液
4.2.1.1 盐酸溶液:0.1mol/L。
4.2.2 仪器和设备
4.2.2.1 754N 紫外分光光度计。
4.2.3 操作方法
准确称取 0.1g(精确至 0.0001g)混合均匀的样品,用 0.1mol/L 的盐酸溶液溶解,转移至 100mL 容量瓶中,并稀释至刻度线,摇匀。从中准确吸取 1mL 置于 100mL 容量瓶中,用 0.1mol/L 的盐酸溶液稀释至刻度线, 摇匀,以 0.1mol/L 的盐酸溶液作参比液,在 754N 紫外分光光度计上,于 260nm 波长下,测其吸光度。
4.2.4 结果计算
鸟苷含量以质量分数 X 表示,按下式计算:
A(260)×283.24×N
X =---------------------------×100
11750×m
式中:
X—鸟苷含量,%;
N——稀释倍数;
A(260)——260nm 下样液的系光度。
11750——1 毫摩尔鸟苷消光系数;
283.24——鸟苷摩尔质量 g/mol;
m ——成品质量,g。
4.3 透光率的测定
4.3.1 仪器和设备
4.3.1.1 722 分光光度计
4.3.2 鸟苷酸法透光率操作方法
取1g鸟苷(精确至0.0001g)加20ml 0.5mol/L的盐酸,摇匀。将试样液置于1cm比色皿中,以0.5mol/L的盐酸作空白对照,于430nm下测定样液的透光率,记录读数。
4.3.3 鸟苷碱法透光率操作方法
取1g鸟苷(精确至0.0001g)加20ml 0.5mol/L的氢氧化钠溶液,摇匀。将试样液置于1cm比色皿中,以0.5mol/L的氢氧化钠溶液作空白对照,于430nm下测定样液的透光率,记录读数。
4.4 干燥失重的测定
4.4.1 仪器和设备
4.4.1.1 电热恒温干燥箱
4.4.1.2 分析天平
4.4.2 操作方法
用预先于 103±2℃干燥至恒温的称量瓶称取样品 1g(精确至 0.0001g),平铺于称量瓶中,厚度不可超过 2mm,敞开置于干燥箱内,在 103±2℃条件下干燥 4h,拿出稍冷,置于干燥器内冷却,称重。
4.4.3 结果计算
m2-m1
X=--------------------×100%
m2-m0
式中:
X—-样品的干燥失重,%;
m0——称量瓶质量,g;
m1——烘前称量瓶的质量和样品的质量,g;
m2—— 烘后称量瓶的质量和样品质量,g。
4.5 重金属的测定
按 GB/T5009.12 的规定测定。
4.6 砷的测定
按 GB/T5009.11 的规定测定
4.7 净含量
按 JJF1070 规定的执行。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
5.1.1 以同一生产期内所生产、经包装出厂的,具有同一批号和同样质量证明书的产品为一批。
5.1.2 产品抽样由质检员按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 进行随机取样,混合均匀后用四分法缩分至 300g,分装于 3 个取样袋中,一袋作检验,两袋留样备查。
5.2 出厂检验
5.2.1 每批产品出厂前须经厂质监部门负责按本标准要求检验合格,并附质量合格证方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目包括:外观、鸟苷、酸法透光率、碱法透光率、干燥失重、净含量。
5.3 型式检验
5.3.1 型式检验项目包括本标准的全部检验项目。
5.3.2 有下列情况之一时应进行型式检验:
a)原辅材料有较大变化时;
b)更改关键工艺或设备;
c)新试制或正常生产停产三个月,重新恢复生产时;
d)出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时;
e) 国家质量监督检验机构按有关规定需要抽检时。
5.4 判定规则
5.4.1 产品在检验中各项指标全部符合本标准要求时,判定该批产品为合格品。
5.4.2 当检结果中有检验项目不合格时,应重新自同批产品中抽样双倍量样品进行复检,以复检结果为准。如仍有不合格项时,则判该产品为不合格品。
5.4.3 当供需双方对产品质量发生争议时,可有双方协商解决或商请法定的产品质量仲裁机构按本标准进行检验。
6 标签、包装、运输、贮存
6.1 标签
6.1.1 产品标签应标明产品名称、净含量、生产厂名、厂址、生产日期、标准代号、贮存条件、保质期。
6.2 包装
6.2.1 产品内包装材料应符合食品包装材料的卫生要求。
6.2.2 包装要求:内包装封口严密,不应透气,外包装不应受到污染。
6.3 运输
本产品在运输过程中应避免日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害或其他污染的物品混装、混运。
6.4 贮存
本产品应于干燥、通风处贮存,防止日晒、雨淋、受潮,不能露天堆放,地面要有防潮设施,码放应离地面和墙壁各 30cm 以上。
6.5 保质期
本产品自生产之日起,在本标准规定的条件下保质期为 24 个月。
另:色谱法
1、色谱条件的选择
固定相:YWG C18反相柱(4 .6 ×150mm),
粒径10μm , 9701 ;
流动相:MeOH-0 .01 %HAc(3∶97);
流速:1 .000ml/min ;
检测波长:254nm ;
柱温:30 ℃;
进样量:10μl 。
2、标准曲线:
精密称取鸟苷标准品约5mg , 加水溶解, 定容于25ml 量瓶中, 配制成标准品溶液。分别精密量取标准品溶液0 .1ml , 0 .3ml , 0 .6ml , 0 .9ml , 1 .2ml , 1 .5ml , 置10ml 量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 得到不同浓度的进样标准品溶液。分别以上述各标准品溶液进样, 每个浓度进样2 次。取峰面积的平均值, 以标准品浓度对平均峰面积值进行回归, 得到回归方程为:
A =2 .304 ×107C -3 .787 ×103 , r =0 .99952