十溴二苯醚质量标准
1 范围
本标准规定了十溴二苯醚的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适于本公司生产的十溴二苯醚。
分子式：C12Br10O
相对分子量：959.17（按 2011 年国际相对原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 5950-2008 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
十溴二苯醚应符合表 1 要求。
优级品 一级品
外观 白色粉末
白度，% ≥ 95.0 94.0
溴含量，% 82.0～83.0
游离溴，mg/kg ≤ 10.0
熔点，℃ 304.0～310.0
杂质，个 ≤ 10 20
挥发份，% ≤ 0.15 0.30
平均粒径，μm ≤ 5.0
4 试验方法
4.1 通用要求
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，试剂在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制备。
4.2 外观的测定
在自然光线下目测。
4.3 白度的测定
4.3.1 仪器设备
4.3.1.1 智能数字白度仪：WSB-3A。
4.3.1.2 工作标准白板：应满足 GB/T 5950-2008 第 6 章的要求。
4.3.2 测定方法
4.3.2.1 取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制 3 件试样板。
4.3.2.2 按智能数字白度仪的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的白度。
4.3.3 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.5，取其算术平均值，并修约至小数点后一位为测定结果。
4.4 溴含量的测定
4.4.1 原理
试样在含氢氧化钠和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，有机物中的碳和氢被氧化，卤素转化成钠盐。用目视滴定法测定试样中溴的含量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 过氧化氢溶液：3 %。
4.4.2.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH) ≈0.5 mol/L。
4.4.2.3 硝酸溶液：c(HNO3) ≈0.5 mol/L 和 c(HNO3) ≈0.1 mol/L。
4.4.2.4 溴酚蓝乙醇溶液指示剂：0.5 g/L。
4.4.2.5 乙醇溶液：95 %。
4.4.2.6 二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液指示剂：15 g/L。
4.4.2.7 乙二醇：分析纯。
4.4.2.8 硝酸汞标准溶液:c[1/2Hg(NO3)2]≈0.01 mol/L。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 定量滤纸：剪成旗状（约 2 cm 见方），尾宽 0.5 cm，长 2 cm。
4.4.3.2 燃烧瓶：500 mL 碘量瓶，在塞子上接约 500 mL 碘量瓶 1/2 高的玻璃棒，末端焊接 1mm 直径
的铂丝弯成螺旋状，见图 2。
图 2 氧燃烧瓶
4.4.3.3 氧气钢瓶：500mL。
4.4.3.4 电子天平：分度值为 0.01 mg。
4.4.4 测定方法
4.4.4.1 称取 0.006g～0.01g（精确至 0.01mg）样品，置于剪好的滤纸中包好，然后加以折叠后夹在螺旋状铂丝中，露出尾部，以备引火。在氧燃烧瓶中加入 2 mL 氢氧化钠溶液、10 mL 过氧化氢溶液，通入氧气 1 min（流速 2 L/min），立即用橡皮塞塞住，将焊有铂丝的碘量瓶磨口处用蒸馏水润湿，（点燃前加 1 滴乙二醇助燃），点燃铂丝上的滤纸尾部，然后迅速打开橡皮塞，将它放入瓶中用手压紧燃烧，燃烧完毕后摇动燃烧瓶，使其充分吸收，水封瓶口，静置 30 min 后，将瓶塞拨出，用蒸馏水冲洗燃烧瓶瓶口、瓶塞及内壁，煮沸破坏 H2O2，并浓缩至 5mL 左右。将燃烧瓶中溶液冷却至室温，加 5 滴溴酚蓝乙醇溶液指示剂（0.5 g/L），用 0.5 mol/L 硝酸溶液滴定中和过量的碱，即溶液变至黄色后，用 0.5 mol/L氢氧化钠溶液回滴至蓝色，再加入 0.1 mol/L 硝酸溶液滴至微黄色，并过量（4～6）滴，加入 20mL95 %的乙醇，加 5 滴二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液指示剂（15g/L），用 0.01 mol/L 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变紫红色为止。以相同条件做空白试验。
4.4.4.2 计算公式：
溴含量X1(%)按式（1）计算：
c×(V1-V0)×0.0799×1000000
X=-----------------------------------×100............ (1)
m
式中：
c —硝酸汞标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1 —消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0 —空白消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
m —试样的质量，g；
0.0799—与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液c［1/2Hg（NO3）2］=1.000 mol/L相当的，以g表示的溴的质量。
4.4.5 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.5%，取其算术平均值，并修约至小数点后一位为测定结果。
4.5 游离溴含量的测定
4.5.1 试剂
4.5.1.1 硫代硫酸钠溶液：0.002mol/L。
配制：称取 1.3g 硫代硫酸钠溶入 2500mL 水中，放置一周后标定使用。
标定：吸取 0.002mol/L 的溴酸钾基准溶液 10.00mL，加 0.5g 碘化钾、5mL6mol/L 盐酸溶液，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加 0.5％淀粉指示液 3mL 继续滴定至溶液蓝色恰好消失为终点。以相同条件做空白试验。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（2）计算：
C1×V
C=------------…………………………………………（2）
V1-V0
式中:
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
C1—溴酸钾基准溶液的浓度，mol/L ；
V —吸取溴酸钾基准溶液的体积，mL；
V1—滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V0—空白滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
4.5.1.2 溴代苯溶液: 分析纯。
4.5.1.3 碘化钾溶液：1%。
4.5.1.4 淀粉指示液：0.5％。
4.5.2 仪器
4.5.2.1 24 号标准锥形瓶：250mL。
4.5.2.2 24 号标准磨口空气冷凝管。
4.5.3 测定方法
称取2g样品（精确至0.1mg），置于锥形瓶中，加入50mL溴代苯溶液，加10mL碘化钾溶液和10mL淀粉指示液，装上冷凝管后，在恒温磁力加热搅拌下搅拌至样品全溶解，然后放在水溶液中冷却10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液由蓝色变为无色为终点。以相同条件做空白试验。
4.5.4 结果计算
游离溴含量X2(mg/kg)按式（3）计算:
c×(V1-V0)×0.0799×1000000
X=-----------------------------------×100............ (3)
m
式中：
c —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1 —消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0 —空白耗用硫代硫酸钠的体积，mL；
m —称取样品的质量，g；
0.0799—与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液c［1/2Hg（NO3）2］=1.000 mol/L相当的，以g表示的溴的质量。
4.6 熔点的测定
4.6.1 方法原理
加热毛细管中的试样，用仪器检测到其相变过程或相变时透光率的变化而引起的电流波动，记录当时的温度，以确定熔点。
4.6.2 仪器设备
4.6.2.1 全自动熔点仪
量程应能满足测试的熔点范围。
4.6.2.2 毛细管
用硬玻璃制成，一端封闭的管，内径为0.9mm～1.1mm；壁厚为0.10mm～0.15mm，毛细管的长度取决于所用仪器，装好后，露出部分应为10mm～20mm。
4.6.2.3 干燥器
内存硅胶作为干燥剂。
4.6.3 试样预处理
将试样按加热减量测定方法进行干燥，然后研磨成细粉，备用。
4.6.4 测定方法
将处理好的试样装进一端封闭的毛细管，直立，封闭端在下，另取一长约80cm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直至毛细管内试样紧缩至约为3mm高，至少3根。预设温度为290℃，以约1.0℃/min的速率加热试样，测定初熔点。
4.6.5 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于1.0℃，取其算术平均值，并修约至小数点后一位为测定结果。
4.7 杂质的测定
4.7.1 试剂
乙醇溶液：95%。
4.7.2 仪器：
4.7.2.1 烧杯：1000mL。
4.7.2.2 玻璃棒。
4.7.3 测定方法
称取样品50g，放入干净的烧杯中，再加入酒精约150mL，用玻璃棒搅拌均匀后静置沉淀10min后，目测烧杯底部的杂质数。
4.8 挥发份的测定
4.8.1 仪器
4.8.1.1 称量瓶或坩埚。
4.8.1.2 烘箱。
4.8.1.3 电子天平：分度值为 0.01 mg。
4.8.2 测定方法
称取样品2g左右（精确至0.1mg），置于准确称重的称量瓶（或坩埚）中，在温度(120±2)℃的烘箱中120min，取出后冷却称重，以两次样的重量差及样品的重量计算出挥发份的含量。
4.8.3 结果计算
挥发份X3(%)按式（4）计算：
m1-m2
X3=--------------×100 .......................... (4)
m
式中：
m1—称量瓶及试样在干燥前的质量，g；
m2—称量瓶及试样在干燥后的质量，g；
m—试样的质量，g。
4.9 平均粒径的测定
4.9.1 仪器设备
激光粒径分析仪：量程应满足检测的粒径范围。
4.9.2 分析步骤
将激光粒径仪的试样池中注入水至规定刻度，加入5滴分散剂乙醇，排净气泡，进行背景测试；然后，加入适量的试样，超声分散10 min，按照激光粒径仪的操作步骤进行试样测试，平行测定三次。
5 检验规则
5.1 组批
产品以同一批原料、同一条生产线生产、同一规格、混料后包装完好的产品为一批，按批编号。每批产品数量（20～30）t，产品应由本公司质量检验部门按照本标准检验合格后方可出厂。每批出厂的
产品都应附有产品质量检验报告并盖章，报告内容主要有：产品名称、生产日期、生产批号、检验依据、检验项目、结论。
5.2 检验分类
本标准的检验项目分为型式检验和出厂检验。本标准中的所有检验项目均为型式检验项目，其中外观、白度、溴含量、游离溴含量、熔点为出厂检验项目。出厂检验项目每批必检。型式检验项目两个月进行一次。当出现下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 合同规定；
b) 工艺有重大改变时或大修后恢复生产；
c) 原料来源有变化时；
d) 国家质量监督部门提出时。
5.3 抽样
按 GB/T 6678 确定取样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处取样。将所取的试样混匀，用四分法缩分至500g，分装入两个清洁、干燥的试样袋中，密封，粘贴标签，注明名称、等级、批号、取样日期和取样人姓名，一袋由质量检验部门检验，另一袋保存一个月备查。
5.4 判定规则
如果检验结果均符合本标准要求（或合同要求），则该批产品判为合格；如果检验结果有一项或以上指标不符合本标准要求（或合同要求）时，应重新加倍取样进行复检，复检结果若所有项目均符合本标准要求（或合同要求），则该批产品判为合格，若复检结果仍有一项或以上指标不符合本标准要求（或合同要求），则该批产品判为不合格。
5.5 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，由国家法定检测单位按照本标准的规定进行仲裁。
5.6 检验结果
检验结果按 GB/T 8170中修约值比较法进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装袋上应有牢固的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、生产日期、保质期、批号、净含量、产品标准号及其商标，并印有 GB/T 191中规定的图6“怕雨”标志。
6.2 包装
本产品用带内衬的纸塑包装，每袋净含量25kg（或按客户要求包装）。
6.3 运输
本产品在运输过程中防止受潮、雨淋和破袋。
6.4 贮存
本产品应贮存在干燥库房内，防止雨淋和日晒。产品自生产之日起贮存期为36个月，超过贮存期，经检验合格后亦可使用。