间硝基苯磺酸缩水甘油酯
1 范围
本标准规定了 R&S-(-&+)-间硝基苯磺酸缩水甘油酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于作为医药中间体或化工原料用的 R&S-(-&+)-间硝基苯磺酸缩水甘油酯的检验。
结构式：
分子式：C9H9NO6S
相对分子量（按 2001 年国际相对原子质量）：259.24
2 规范性引用文件
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GB∕T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB∕T8170-2008 数值修约规则及极限数值的表示和判
3 3 要求
R&S-(-&+)-间硝基苯磺酸缩水甘油酯，其质量应符合表 1 要求。
外观 类白色到深黄色固体
化学纯度（HPLC），% ≥ 99.0
手性纯度（GC），% ≥ 99.5
水分﹙K.F﹚，% ≤ 0.5
干燥失重，% ≤ 1.0
4 4 试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。所用制剂和制品按 GB∕T603-2002配制。检验结果按 GB∕T8170-2008 修约并按修约值比较法判定。
4.2 外观检验
目测。
4.3 化学 纯度的测试
4.3.1 仪器
4.3.1.1 Agilent2160或性能相当的液相色谱仪。
4.3.1.2 UV检测器。
4.3.1.3 Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm色谱柱
4.3.2 程序
4.3.2.1 流动相：乙腈：水=55：45。
4.3.2.2 流速：1.0ml∕min。
4.3.2.3 检查波长：254nm。
4.3.2.4 试样制备：取样品适量用乙腈溶解后，加流动相稀释 1mg/ml，进样量 10ml。
4.3.2.5 结果计算
结果以面积归一化进行计算。
4.4 4 手性纯度的测定
4.4 4 .1 仪器
4.4.1.1 Agilent2160或性能相当的液相色谱仪。
4.4.1.2 UV检测器。
4.4.1.3 CHIRALPAK AD 4.6mm×25cm
4.4 4 .2 程序
4.4.2.1 正己烷：异丙醇=55：45。
4.4.2.2 流速：1.0ml∕min。
4.4.2.3 检查波长：254nm。
4.4.2.4 样品配制：取样品 0.1g，用 5ml 四氢呋喃溶解后，加流动相稀释至 20ml，进样量 10ml。
4.4.2.5 结果计算
结果以面积归一化进行计算。
4.5 5 水分的测定
4.5 5 .1 试剂和材料
4.5.1.1 卡尔·费休试剂。
4.5 5 .2 仪器
4.5.2.1 JF-5 型或性能相当的水分测定仪。
4.5.2.2 进样器。
4.5 5 .3 分析步骤
4.5.3.1 电解池准备正常情况下，将开关打开，仪器自动寻找平衡点，状态显示逐步趋于 40。
4.5.3.2 开机进入平衡状态后 2 分钟以上仪器完成空白电流的自动扣除工作即可进行使用。
4.5.3.3 准确量取产品 80mg，置于进样器中，插上进样器，并按下“进样”键，电解到终点，蜂鸣器响，显示器显示瓶中空气的结果。之后进样，旋转进样器注意样品全部倒入卡氏试剂中，看含水量。
4.5.3.4 结果计算
所测结果（微克水）
水分%= -------------------------×100%
样品重量（微克）
4.6 6 干燥失重 的测定
4.6 6. .1 1 仪器
4.6.1.1 烘箱。
4.6 6. .2 2 分析步骤
取供试品 2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形瓶中，厚度不超过 5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖在 100～105℃干燥 5 小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定
重量，再在上述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量，计算干燥失重（%）。
W1 -W2
干燥失重（%）= ----------------×100%
W3
W1 ：干燥前样品和称量瓶的重量，g；
W2 ：干燥后样品和称量瓶的重量，g；
W3 ：样品的重量，g。
5 标志 、 包装 、 运输 、 贮存
5.1 标志
产品包装上应标明产品名称、规格、厂名、厂址、净含量、产品批号（生产日期）、保质期等内容。
5.2 包装
用纸板桶包装，净含量为 25kg，也可根据客户的需要选择包装规格。
5.3 运输
运输过程中应防雨、防热、防晒。
5.4 贮存
保持容器密闭，存放于阴凉、通风仓库内。勿与酸、碱、氧化物及金属合金存放在一起。在按规定的要求运输、贮存的条件下，产品保质期自出厂之日起计算应不少于 1 年。