3-溴-N-苯基咔唑

1 范围
本标准规定了3-溴-N-苯基咔唑的质量要求、检测方法、标志、包装、运输及贮存。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则

3 质量要求
3.1 外观
白色或者淡黄色固体
3.2 技术指标
3-溴-N-苯基咔唑指标应符合下表规定：
项目 技术要求
含量（LC），%  ＞98
单项最大杂质（LC），%  ＜1.5
二溴代，% ＜0.2
含量(GC)，% 实测
BrBrPC3（GC），%  ＜0.001
CLBrPC（GC），% ＜0.001
溶剂残留,ppm ＜10000
水分含量，ppm ＜250

4 检测方法
4.1.1 LC 纯度检测
采用 LC-10AT vp  plus 型号及以上高效液相色谱仪，检测器 SPD-10AVP  plus。

4.1.2 GC 纯度检测
采用安捷伦 7820A  气相色谱仪,以及同类型的其他品牌气相色谱仪，检测器为氢火焰离子检测器
 
(FID)。
4.1.3 检测方法
称取 1 毫克 3-溴-N-苯基咔唑样品使用 1ml 色谱纯四氢呋喃溶解样品。
4.1.4 色谱检测方法 LC 含量检测
采用室内温度 25℃，相对温度≤50%条件下，以色谱甲醇、色谱乙腈及蒸馏水以 63∶27∶10 配成高效液相色谱用流动相（再加入 4‰冰醋酸），2ml／min 流量，检测器λ=254nm，注入样品 5ul。
4.1.5 色谱检测方法GC 含量检测
采用氢火焰离子检测器(FID),色谱柱：DB-1(30m*0.32mm*0.25um) 分流比：50:1 恒压模式：10psi， 进样口温度：300℃，检测器温度：320℃程序升温：180℃-10℃/min-300℃，总运行 30min，注入样品
1ul。
4.1.6 LC，GC 单项最大杂、原料检测方法同 4.1.3 
4.2.1 挥发分检测
    采用重量法 60℃负压检测

4.2.2 检测方法
    将 3-溴-N-苯基咔唑在电子分析天平上称重，然后置于 60℃恒温的真空烘箱中（P 真＞0.095MPa）4hr，待降到室温后，再次用电子分析天平称重，两次称重之差除以烘前重量即为挥发分。 

5 检测规则
5.1 产品取样必须采用多点取样，盛于干净无水的玻璃容器中。
5.2 产品必须经厂质检部门检验合格并附产品检验报告单方可出厂。
5.3 产品每一批次必须进行检验。
5.4 任何一项技术指标达不到 3.1、3.2 规定所要求，即判定产品为不合格。

6 标志、包装、运输及贮存

6.1 产品的包装上应该有以下内容：
    a.产品名称
    b.制造厂名、厂址
    c.生产日期
    d.产品批号
    e.产品净重及毛重
 
6.2 包装
    根据运输量的要求可采用

    a. 5 升、25 升铝桶或 25 ㎏铝箔袋内袋牛皮纸编织袋外包装包装内充氮气
b. 其包装形式可根据运输、贮存、应用的要求或客户的要求进行6.3 运输
    产品运输过程中应防火、防雨淋、防日光、防暴晒。6.4 贮存
    产品应贮存在阴凉通风库房中，周围不得有腐蚀性物品并远离火源。