我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

9,10-二(对甲氧基)苯基蒽合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:110904-87-5
分子式:C28H21ClO2
分子量:424.93

1、9,10-二苯基蒽的合成
在2L三口瓶内用30g(4.3mol)锂、250mL溴苯及700mL无水乙醚制备好苯基锂后,分批加入208g(1.0mol)蒽醌,同时补加无水乙醚1000mL左右,反应混合物形成棕红色悬浮液,加完后加热保持回流6h,冷却后依次加入冷水、稀盐酸、乙酸乙酯,搅拌,抽滤,分出乙酸乙酯层。蒸去溶剂后加入900mL乙酸、300gSnCl2H2O,搅拌加热回流后即有大量黄色沉淀析出。冷至60℃左右,抽滤得到黄色晶体。将晶体在乙酸中回流后,冷却,抽滤,再依次用稀盐酸、蒸馏水洗涤,干燥得301g黄白色晶体9,10-二苯基蒽(总产率91%),mp244~246℃。

2、9,10-二(4-甲氧基苯基)-2-氯蒽的合成
将烘干的2-氯蒽醌300g(1.2mol)及1.5L乙醚加入3L的三口瓶中搅拌均匀,加上冷凝管,滴加用对溴苯甲醚制得的格氏试剂(用57.6g镁粉、300mL对溴苯甲醚及600mL乙醚制得),控制在0.5h内滴完,得绿色悬浮液,继续搅拌直到搅不动,停止搅拌保持回流8h。放凉后倾去乙醚层,依次加入冰水、稀盐酸、乙酸乙酯,搅拌抽滤分出乙酸乙酯层。蒸去溶剂后加入乙酸1000mL、400gSnCl2H2O,搅拌下回流,立即有大量黄色沉淀析出,冷至60℃抽滤,得浅黄色固体。在1000mL乙酸中回流后,冷却,抽滤,再依次用稀盐酸、蒸馏水洗涤,干燥,得320g浅黄色晶体9,10-二(4-甲氧基苯基)-2-氯蒽(总产率为60%),mp240~241℃。

Baidu
map