环己烷检测方法
前言
本标准等效采用ASTM D5309—1992《环己烷999标准规格》。
本标准与ASTM D5309的主要差异为：
1 ASTM D5309未划分产品等级。本标准根据我国国情，把产品划分为优等品、一等品和合格品三个等级，其中优等品指标与ASTM D5309等同。
2 在试验方法上，SH／T 1674—1999《工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》系等效采用ASTM D3054—1995《气相色谱法分析环己烷的标准试验方法》。其余各项均采用我国相应现行国家标准或行业标准。
本标准由巴陵石油化工公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准起草单位：巴陵石化公司鹰山石油化工厂。
本标准主要起草人：邹建华、王少华。
本标准于1999年6月10日首次发布。
1 范围
本标准规定了工业用环己烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于由苯经催化加氢制得的工业用环己烷。
分子式：C6H12
相对分子质量：84.16(按1997年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均
为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3143—1982(1990) 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号)
GB/T 4472—1984 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 4756—1998 石油液体手工取样法
GB/T 6324.2—1986 挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法
GB/T 7534—1987 工业用挥发性有机液体沸程的测定
GB/T 12688.6—1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法
GB/T 17039—1997 利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法
SH 0164—1992 石油产品包装、贮运及交货验收规则
SH/T 1674—1999 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法
3 要求
工业用环己烷应符合表1要求。
表1
|
项 目 |
指 标 | ||||
|
优等品 |
一等品 |
合格品 | |||
|
外观 |
在18.3-25.6℃下，无沉淀、无浑浊的透明液体 | ||||
|
色度，铂-钴色号 ≤ |
10 |
15 |
20 | ||
|
密度（20℃），g/cm3 |
0.777-0.782 | ||||
|
纯度，%(m/m) ≥ |
99.90 |
99.70 |
99.50 | ||
|
苯，mg/kg ≤ |
50 |
100 |
800 | ||
|
正己烷，mg/kg ≤ |
200 |
500 |
800 | ||
|
甲基环己烷，mg/kg ≤ |
200 |
500 |
800 | ||
|
甲基环戊烷，mg/kg ≤ |
150 |
400 |
800 | ||
|
馏程，℃ ≤
（在101.3kPa下，包括80.7℃） |
1.0 |
1.5 |
2.0 | ||
|
硫，mg/kg ≤ |
1 |
2 |
5 | ||
|
不挥发物，mg/100mL ≤ |
1 |
5 |
10 | ||
4 试验方法
4.1 外观的测定
取试样注入100mL纳氏比色管中，静置1 h后，在18.3—25.6℃下观察，应为无沉淀、无浑浊的透明液体．保留比色管中的试样供测定色度(4.2)时用。
4.2 色度的测定
按GB/T 3143规定进行测定。
4.3 密度的测定
按GB/T 4472规定进行测定。允许在常温下测定，然后按下式转换为20℃时的密度：
ρ20=ρt+ r(t-20)
式中：ρ20—20℃时样品的密度，g/cm3；
ρt—测量温度下样品的密度，g/ cm3；
t—测量时样品的温度，℃；
r—密度随温度的变化率，对于环己烷，r值为9.0×10-4g/(cm3·℃)。
4.4 纯度和苯、正己烷、甲基环己烷、甲基环戊烷含量的测定
按SH/T 1674规定进行测定。
4.5 馏程的测定
按GB/T 7534规定进行测定。
计算时，环己烷的沸点随压力的变化率K取3．3×10-4℃／Pa。
4.6 硫的测定
按GB/T 12688.6规定进行测定。
4.7 不挥发物的测定
按GB／T 6324.2规定进行测定。
5 检验规则
5.1 工业用环己烷应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的工业用环己烷符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期和本标准代号等。
5.2 桶装产品以同一次灌装的产品为一批。槽车装产品以每一槽车产品为一批。
5.3 工业用环己烷的采样按GB/T 4756规定的要求进行，采取2 L试样供检验和留样用。
5.4 检验结果的判定，采用GB/T 1250中规定的修约值比较法。
5.5 使用单位有权按本标准规定的试验方法和检验规则对所收到的工业用环己烷进行验收，如果验收结果有某项指标不符合本标准相应等级要求时，应重新加倍取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的等级要求时，则整批产品应降等或作不合格品处理，验收期限和方式由供需双方商定。
5.6 要求中的不挥发物和馏程两项为保证项目，必要时测定。
5.7 供需双方对产品质量发生争议时，可按GB/T 17039确定的原则协商解决，或请仲裁机构进行仲裁。
6 包装、标志、运输、贮存
工业用环己烷的包装、标志、运输和贮存按GBl90和SH 0164的规定进行。
7 安全要求
7.1 环己烷为无色易燃液体。环己烷蒸气与空气能形成爆炸性混合物，在空气中的爆炸极限为1.2％～8.3％(体积)，闪点-18℃，自燃点260℃，环己烷燃烧时生成二氧化碳；起火时，用喷雾水，干粉和化学泡沫扑灭。
7.2 环己烷为有毒物质。生产车间工作区空气中环己烷的最高容许浓度为100mg/m3。环己烷对中枢神经系统有抑制作用，对皮肤、粘膜有刺激性。当手局部接触环己烷时，会出现皮肤干裂、红肿。
7.3 处理环己烷时，应使用个人防护工具，以防止蒸气进入人体，避免液体产品落到皮肤上。防护工具包括过滤性防毒面具(采用3号褐色滤毒罐)、橡皮手套和保护眼镜。
7.4 生产环己烷的车间应安装排气通风设备，以保证有害物质含量不超过最高容许浓度，设备应密封。车间内备有急救药箱和必要的灭火设备。
7.5 为保证环己烷生产安全，防止火灾爆炸，必须遵守石油化工企业防静电火花的安全规定。