CAS: 110-40-7
分子式: C14H26O4
分子量: 258.35
中文名称: 癸二酸二乙酯
皮脂酸乙酯
葵二酸二乙酯
英文名称: Diethyl sebacate
Decanedioic acid, diethyl ester
Ethyl sebacate
diethyl 1,10-decanedioate
Decanedioic acid diethyl ester
性质描述: 无色或浅黄色液体。呈葡萄酒、水果、甜瓜香气。熔点5℃,沸点约307℃(有分解现象),相对密度0.9646(20/4℃),折光率1.4369。微溶于水,该品溶解于约700份冷水,50份沸水、能与乙醇、乙醚混溶和大多数非挥发性油和其他有机溶剂。不溶于苯。
制备:在装有温度计、回流冷凝器和搅拌器的100mL四口瓶中,加入一定量的癸二酸、乙醇、环己烷和磷钨酸,在回流状态下进行酯化反应,反应终了时,测定酸值,计算酯化率。
反应结束后,过滤分离出催化剂,反应液用分液漏斗分离,有机层分别用水、NaHCO3水溶液、水洗涤,用无水硫酸镁干燥。先常压蒸出环己烷和过量的乙醇,再减压蒸馏收集沸点135~136℃/400Pa的馏分为产品。
精制:
⑴原料癸二酸二乙酯纯度含量不小于98%;
⑵取原料癸二酸二乙酯,加入饱和氯化钠溶液,搅拌20~30min,放置,分出水相;
⑶有机相加入饱和碳酸钾溶液,加热至40~50℃,搅拌25~30min,加热至50~60℃,搅拌25~30min,放置,分出水相;
⑷有机相加入水,萃取振摇,10~15min,静置,分出水相;
⑸有机相加入水,萃取振摇,5~10min,静置,分出水相;
⑹有机相加入干燥剂振摇后,放置过夜;
⑺除去干燥剂,减压蒸馏,收集170℃/15mmHg,含量99.8%GC为标准品;
⑻合并前后馏份,减压蒸馏,收集169~171℃/15mmHg,产率28~30%,含量为99%GC为分析纯。
检测:
测定反应前后酸值的变化来表征酯化程度。酸值的测定根据GB1668-81方法进行, 酯化率以体系的酸值来确定:
(1-反应液某一时刻的酸值)
酯化率=----------------×100 %
反应液初始酸值
产品的折光率用WYA -1S 数字阿贝折光仪测定;催化剂的选择性及产品的纯度用气相色谱分析。
用途: 用作塑料耐寒增塑剂,溶剂和有机合成中间体。还可用于医药工业。
我国GB2760-86规定为允许使用的食用香料。主要用于配制葡萄、梨等香精和水果型香精的溶剂。
参考文献:
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