衢州明锋化工有限公司质量标准
丁二酸
1 范围
本标准规定丁二酸的技术要求、试验方法、检测规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于顺丁烯二酸电解而成的丁二酸。
分子量 118.29（按 1987 年国际原子量）
结构式：

2 规范性引用文件
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GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备
GB/T610 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T6324.3 有机化工产品中还原高锰酸钾物质的测定方法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T7532 有机化工产品中重金属的测定 目比色法
3 要求
3.1 性状
丁二酸为白色至无色结晶颗粒状，具酸味。
3.2 技术指标
本品分为二个级别：工业级、优级。
各个级别的技术要求应符合表 1 要求
表 1 技术要求
项目 指标
工业级 优级
细度 按合同要求执行
含量% ≥ 99.0 99.5
熔点范围 183.0-189.0℃ 184.0-189.0℃
水下溶物% ≤ 0.02 0.02
氯化物（以 C1 计）%≤ 0.007 0.007
硫酸盐（以 SO42-计）% 0.02 0.02
铁% ≤ 0.002 0.002
重金属（以 Pb 计）≤ 0.002 0.001
砷% ≤ – 0.0002
澄清度试验 合格 合格
灼烧残渣% ≤ 0.1 0.1
还原高锰酸钾物质 合格 合格
4 试验方法
4.1 细度的测定
用相应目数的标准筛放在电动震筛机上强档震动 10 分钟，筛余物小于 5.0%。
4.2 含量的测定
4.2.1 试剂和材料
氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)约为 0.5mol/L; 酚酞指示液：1%酚酞乙醇溶液。
4.2.2 操作步骤
精确称取 1g(精确至 0.0002g)溶于 50ml 不含二氧化碳的蒸馏水中，加 2 滴 1%酚酞指示液，用0.5mo1/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
结果的表示和计算：
丁二酸含量 X 按式(1)计算：
C.V ×0.5905
X= ------------------×100---------------------------------（1）
M
式中：
C-----------氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L；
V-----------氢氧化钠标准溶液的用量 mL；
M-----------样品的质量 g
0.05905 丁二酸的换算系数；取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.2.4 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于 0.40%，不同实验测定结果绝对差值不大于 0.50%。
4.3 熔点范围的测定
按 GB/T617 之规定测定。
4.4 水不溶物的测定
4.4.1 操作方法
称取 50g 样品，称准至 0.01g，溶于 250ml 水中，在水浴（80℃±10℃）上保温 1 小时，用恒重的 4 号玻璃过滤，以热水洗涤滤渣至无酸性反应，收集滤液及洗液，稀释至 500ml（溶液 1），将坩埚与 105–110℃烘至恒重，滤渣不得大于 10 毫克。
4.4.2 结果的表示和计算
水不溶物含量（X）按式（2）计算。
m2–m1
X=--------------- ×100%------------------------------------（2）
m
式中：
m1：恒重的空坩埚的质量 g；
m2：含滤渣的坩埚的质量 g；
m：样品的质量 g。
4.4.3 允许差
两次平行测定结果绝对差值不大于 0.05%，取其算术平均值为测定结果。
4.5 氯化物的测定
4.5.1 试剂和溶液
5mol/L 硝酸；0.1mol/L 硝酸银；氯化钠标准溶液：每毫升含 0.1mg 氯离子。
4.5.2 操作步骤
用移液管去 20ml（溶液 1）于 50ml 比色管中，稀释至 25ml，加 2 毫升 5mol/L 硝酸，1 毫升 0.1mol/L硝酸银摇匀，放置 10 分钟。
用移液管移取 1.4ml0.1mg/mL 氯化物标准溶液于 50ml 比色管中，稀释至 25ml，作为标准，与同体积样品溶液同时同样处理。
试样所呈浓度不得大于标准。
4.6 硫酸盐的测定
4.6.1 试剂和溶液
3mol/L 盐酸；9.5%乙酸； 25%氯化钡溶液；硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。
4.6.2 操作步骤
用移动液管移取 10ml(溶液 1)于 50ml 比色管中，加 5ml 95%乙醇，1 ml 3mol/L 盐酸，在不断振摇下滴加 3ml 25%氯化钡溶液，稀释至 25ml，摇匀，放置 10 分钟。
用移液管移取 2.0 ml 0.1mg/mL 硫酸盐标准溶液稀释至 10ml，作为标准，与同体积样品溶液同时同样处理。
试样所呈浓度不得大于标准。
4.7 铁的测定
4.7.1 试剂
10%盐酸羟胺溶液，当日配制；乙酸–乙酸钠缓冲溶液（PH=3）：0.2%邻菲罗啉溶液；铁标准溶液，
0.01mg/ml。
4.7.2 操作步骤
用移液管移取 10 毫升（溶液 1）于 50ml 比色管中，稀释至 20 ml 加 2 ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀。加 2ml 乙酸–乙酸钠缓冲溶液（PH=3）及 2ml0.2%邻菲罗啉溶液摇匀。
用移液管移取 2.0ml 0.01mg/ml 铁标准溶液稀释至 20ml ，作为标准。与同体积样品溶液同时同样处理。
试样所呈红色不得深于标准。
4.8 重金属的测定
按 GB/T7532 规定执行。
4.9 砷含量的测定
按 GB/T610 规定的方法进行。
4.10 澄清度测试
称取 3g 丁二酸置于 50ml 比色管中，加入 30ml100g/L NaOH 溶液，溶液澄清，与同体积铂–钴
色比色，色号小于 35。
4.11 灼烧残渣的测定
按 GB/T7531 的规定测定。
4.12 还原高锰酸钠物质的测定
按 GB/T6324.3 规定的方法进行。
5 检验规则
5.1 产品检验分型式检验和出厂检验。
5.2 型式检验
本标准所有的技术要求项目为型式检验项目，正常情况下，每年进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a) 更换关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产后恢复生产；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
5.3 出厂检验
本标准规定项目中的含量、熔点范围、硫酸盐、重金属、还原高锰酸钾物质五项为出厂检验项目，应逐批检验、
5.4 抽样方法
按 GB6678、GB6678 中有关规定进行。
5.5 判定规则
检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自本批次产品两倍的包装中采样复验，复验结果即使只有一项不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、标签
6.1 包装袋应有牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、生产批号或生产日期、净重、产品标准号。或根据客户要求标识内容。
6.2 每批出厂产品都有应附质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明、本标准编号、产品质量等级。
7 包装、运输、储存
7.1 成品由编织袋包装，内衬一层无毒塑料袋，里层袋口用绳扎紧，外层袋口缝牢。每袋净重 25kg，或根据客户要求改换包装。但包装应符合贮存的要求。
7.2 本品应贮存在通风干燥处。
7.3 运输时要防止破包，防潮，不得与碱和有毒有害物品一起贮存、运输。
7.4 本产品在规定贮存条件下，保持期为 2 年。