CAS: 109-65-9
分子式: C4H9Br
分子量: 137.02
中文名称: 溴代正丁烷
1-溴丁烷
溴代丁烷
溴丁烷
正溴丁烷
英文名称: n-Butyl bromide
1-bromo-Butane
1-Bromobutane
1-butyl bromide
性质描述: 无色液体。熔点-112.4℃,沸点101.6℃,18.8℃(4.0kPa),沸程(馏出95%时)100-120℃,相对密度1.2758(20/4℃),折射率1.4398(20℃),闪点23℃。易溶于醇和醚,不溶于水。性质稳定,但在常温下易起火。
化学性质较活泼,易发生亲核取代反应,如被羟基、氨基和氰基等取代生成相应的醇、胺和腈等。与干燥乙醚中的镁反应生成格利雅试剂。
制备: 1.第一步:安装好反应装置。在装置中的100ml圆底烧瓶中加入12.5g研碎的溴化钠,用定量加料器加入9.3ml正丁醇,投入沸石摇匀。在一小锥形瓶中加入15ml水,在冷水浴中一边振荡一边加15ml的浓硫酸,得到1:1的硫酸。将稀释后的硫酸从冷凝管上口分批加入反应瓶中并充分振荡,使反应物混合均匀,硫酸加完后连接好气体吸收装置。
反应瓶在石棉网上小火加热至沸腾,回流30min,反应结束后,反应物冷却数分钟。 卸去回流冷凝管,反应瓶中添加沸石,用75度弯管连接直形冷凝管,换成蒸馏装置,进行蒸馏。馏出液用细口瓶接收好,蒸馏至馏出液无油滴或澄清为止。在接收瓶中加入部分水封存,并塞好塞子,第二步实验待用。
2.第二步:粗产品混合液倒入分液漏斗,将油层从下面放入干燥的小锥形瓶,然后用冷水浴中冷却并振荡下,用5ml浓硫酸分两次加入瓶中洗涤油层,再将混合物倒入分液漏斗,分去下层的浓硫酸。油层依次分别用15ml水. ml10%的碳酸钠水溶液和15ml水洗涤。最后一次洗涤毕,将下层粗产品仔细地放入干燥的小锥形瓶中,少量分批地加入无水氯化钙,并间歇振荡直至液体澄清。
安装好蒸馏装置,通过长颈漏斗加少量棉花,将液体滤入干燥圆底烧瓶,投入沸石,在石棉网上小火加热蒸馏。收集99~ 102℃的馏分。产品称重,量体积,测定折射率,并用气相色谱法检查产吕的纯度。
产品质量
外观 无色液体
含量 ≥99%
水份 ≤0.05%
pH 值 6-8
沸点 101.6℃
折射率 1.4398(20℃)
溶点 -112.4℃
不挥发物 ≤50mg/kg
溶解性 不溶于水,易溶地醇、醚。
用途: 用于合成麻醉药盐酸丁卡因,也可作稀有元素萃取剂、烃化剂及有机合成原料。还可用作医药、染料和香料的原料。
参考文献:
1 正溴丁烷的工业合成方法的改进 刘晟波;虞春妹 化学试剂 2009 (4),289-291