结构式
CAS: 109-21-7
分子式: C8H16O2
分子量: 144.21
中文名称: 丁酸丁酯
正丁酸正丁酯
酪酸正丁酯
英文名称: n-Butyl n-butyrate
1-butyl butyrate
butyl butanoate
n-butyl butyrate
性质描述: 无色液体。熔点-91.5℃,沸点165℃(166.6℃),55℃(1.73kPa),相对密度0.8709(20/4℃),折光率1.4075。闪点49℃。能与乙醇、乙醚混溶,不溶于水。
一般提纯物为无色至淡黄色透明油状液体, 具有香蕉和菠萝的香韵。天然丁酸丁酯存在于苹果、香蕉、葡萄、梨、草莓、李、西番果等中, 是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料。
制备:
1、离子液体准备。
1.1 1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑盐(MIM-PS)的制备
称取12.2g1,3-丙烷磺内酯于三口烧瓶(250mL)中,加入30mL乙酸乙酯使其溶解,机械搅拌下于55℃时滴加N-甲基咪唑8.2g,滴加完毕后55℃恒温2h,然后将反应液进行抽滤,产物用乙酸乙酯洗涤3次,75℃真空干燥6h,所得白色粉末状固体即MIM-PS。
1.2 1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([HSO3-pmim][PTSA])的制备
称取10.2gMIM-PS于三口烧瓶(250mL)中,加入30mL水使其溶解,机械搅拌下于常温滴加对甲苯磺酸9.5g,滴加完毕后缓慢升温至90℃反应2h,再用60mL甲苯分3次洗涤。蒸除甲苯,75℃真空干燥6h,所得浅黄色粘稠状液体即[HSO3-pmim][PTSA]。
2、丁酸丁酯的合成
在装有温度计、回流冷凝管、分水器的250mL三口烧瓶中按比例加入丁酸、丁醇、甲苯及离子液体,加热搅拌,使反应体系保持回流2h,当不再有水生成时,结束反应。此时离子液体与反应体系分层,待温度降至50℃以下,分离出上层液,减压蒸馏除去甲苯及丁醇,用5%Na2CO3水溶液洗涤至偏碱性,再用70~80℃热水洗至中性,减压脱水,即得丁酸丁酯。在离子液体的重复使用性实验中,下层离子液体不经任何处理,直接按上述步骤进行酯化反应。按照国标GB/T1668-1995测定反应前、后酸值,计算酯化反应的酯化率。
质量指标:
外观 无色透明液体
含量 ≥99.5%(GC)
水份 ≤0.10%
酸值 ≤1.0(mgKOH/g)
用途: 用作溶剂、色谱分析标准物质,也用于有机合成。
用于香精配方中。广泛用于食用香精配方中,在烟用香精中也有用途;也可用日化香精中,但是应用有限。IFRA无限制规定。作溶剂和香料。
丁酸丁酯作为溶剂,应用于硝化纤维素、虫胶、香豆酮树脂和涂料;用作香料主要是调含苹果、凤梨等香精。
相关标准:
QB/T 1774-2014 丁酸丁酯 Butyl butyrate
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