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间甲(苯)酚质量检测

规格:99%
包装:1kg/包
最小购量:1kg
CAS:108-39-4
分子式:C7H8O
分子量:108.14

间甲基苯酚
1 范围
本标准规定了间甲基苯酚的技术要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于重氮水解法制得的工业间甲基苯酚的生产与质量检验
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件.
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
JT 617-2004 汽车运输危险货物规则
3 技术要求
间甲基苯酚的质量要求应符合表1的要求:
表1 间甲基苯酚的质量要求
项 目                                                              指 标
                                                                优级品 合格品
外 观                                         无色至淡黄色透明液体
间甲基苯酚纯度(质量分数),% 不小于 99.8 99.0
邻甲酚含量(质量分数),%     不大于 报告 报告
对甲酚含量(质量分数),%     不大于 报告 报告
凝固点,℃ 不低于                                       11.0 10.5
水 分,% 不大于                                            0.1 0.20
相对密度,g/cm3                                  1.030-1.040 1.030-1.040
色泽(铂—钴色号) 不大于                          30 80
注:间甲基苯酚为无色至淡黄色透明透明液体,有芳香气味。微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、氢氧化钠水溶液等。熔点 10.9℃,相对密度(水=1)1.030 g/cm3,沸点 202.8℃,闪点 86℃,自燃点 559℃,饱和蒸气压 0.13 kPa (52℃)
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 间甲基苯酚纯度、邻甲酚和对甲酚含量的测定
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法,样品通过色谱柱被分离后,由氢焰鉴定器检测,用面积归一化法定量求得间甲基
苯酚的含量。
4.2.2 主要材料及仪器
 材料及仪器应符合以下要求:
a) 气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T 9722的规定;
b) 色谱柱:内径3mm、长3m不锈钢或者能满足分离条件的其他柱管;
c) 检测器:氢火焰离子化检测器;
d) 记录仪:色谱数据处理机;
e) 注射器:1微升微量注射器;
f) 氮气、氢气;纯度大于99%;
 g) 气体净化器:一个;
4.2.3 色谱操作条件
4.2.3.1 色谱仪的操作条件
根据不同仪器及标准要求选择合适色谱操作条件,以102G型色谱仪为例,操作条件如下:
a) 层析室温度:140℃ 2℃
b) 氢化室温度:210℃;
c) 汽化室温度:150℃;
d) 柱箱室温度:120℃;
e) 载气:1.5kg/㎡
f) 燃烧气:氢气流速40mL/min左右;
g) 助燃气:空气流速400mL/min左右;
注:载气流速根据分离情况可做调整,氢气和空气可根据灵敏度要求随载气一起调整。
4.2.3.2 数据处理机操作条件
数据处理机操作条件如下:
a) 最小面积:2000 锁定时间:25
b) 停止时间:18 衰减:6
c) 纸速:5
以上分析参数可根据实际情况进行调整。
色谱仪各部分达到上述色谱分析条件时,点火后在数据处理上即得到一条稳定的直线。
4.2.3.3 校正
每次分析前都要进样品两次以上进行校正。
4.2.3.4 测定
 在给定的条件下,将试样注入色谱分析,分别测量,由数据处理机直接得出。
4.2.3.5典型色谱图
4.3凝固点的测定
 按GB/T 618的规定进行凝固点的测定。
4.4水分的测定
按GB/T 6283卡尔•费体法的规定进行水分测定。
4.5 相对密度
按GB/T 4472的规定执行。
4.6 色泽
按GB/T 3143的规定执行。
5 检验规则
5.1检验分类
5.1.1出厂检验
产品以一次配料连续生产的产品为一批,出厂检验项目为本标准表1中所列的外观、间甲基苯酚纯度、水份和相对密度。
5.1.2型式检验
出现下列情况之一时,应进行型式检验:
a)产品鉴定或改进时;
b)当设计、工艺、原料有较大变动,可能影响产品质量时;
c)产品连续生产满一年时;
d)停产半年以上重新投产时;
e)产品出厂检验结果与前次型式检验结果有较大差异时;
f) 国家质量技术监督部门提出型式检验要求时;
5.2 采样
按 GB/T 6680 执行。也可从每批产品总桶数的 10%中取样,小批产品取样不得少于 5 桶。取样时,用直径约 13mm,长约 1m 的清洁干燥、一端带梢的玻璃管,保持管内外液面相同的速度插至桶底,采取包括桶的上、中、下三部分样品,取样总量不得少于 250g。将采取的样品仔细均匀分装于两个清洁干燥的磨口瓶中,用石蜡密封。瓶上粘贴标签,注明产品名称、生产日期(批号)、取样日期,取样人。一瓶由质检科检验,一瓶保存三个月备查。
5.3 判定规则和复检规则
 产品检验结果全部符合本标准表 1 的规定为合格品。如有指标不符合本标准要求,则按 GB/T 6680规定的采样方法在同一批产品中加倍抽样进行复检。若复检仍有指标不符合本标准要求,则判定该批产品为不合格产品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 间甲基苯酚包装容器上标明以下内容:
a) 生产厂名、厂址;
b) 产品名称;
c) 标准编号:
d) 净质量;
e) 生产日期、批号;
f) 按 GB 190 的规定,标明“有毒”标志;
g) 安全标签,安全标签的编写应符合 GB 15258 的规定。
6.1.2 每批产品应附有产品使用说明书,产品使用说明书的编写应遵守 GB/T 23956 的规定。
6.2 包装与运输
6.2.1 间甲基苯酚采用 200L 清洁干燥的铁桶包装,每桶净质量(200±2)kg,包装应严密,不得有渗漏。
6.2.2 间甲基苯酚的运输与包装应遵守GB 12463的规定,汽车运输还应遵守JT 617的规定,运输时 不能接近火源,搬运时应轻取轻放,防止日晒雨淋,间甲基苯酚有毒,搬运时应严格注意安全,且勿与皮肤接触和吸入体内。
6.4 储存
间甲基苯酚应储存在清洁、阴凉、干燥、通风的库房内,避免阳光照射,不得接近火源。
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