甲基氯化锡质量标准
1 范围
本标准规定了甲基氯化锡的技术要求、检验方法、包装、运输、贮运、防护方法。
本标准适用于硫醇甲基锡生产过程中产生的的副产品甲基氯化锡。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，nep ISΟ6353-1:1982）
GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，nep ISO3696:1987）
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 8170 数值修约规则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 术语、定义、符号
下列术语、定义、符号适用于本标准。
3批次
质量指标相同的产品总和。
4 技术要求
4.1 甲基氯化锡所用原材料均经过检验合格后方可投入使用。
4.2 甲基氯化锡的技术要求符合表1规定。
表1 技术要求
项目 指标
外观 黑色固体
熔点（℃） ≤ 140
锡含量（%）≥ 32
5 试验方法
除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603 规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 1250、GB/T 8170 的规定。
本标准的化学分析都以两个平行试验组进行，其结果以算术平均值为测定结果，如一份合格，一份不合格，不得平均计算，应重新测定。
5.1 外观的测定
在自然光下目测。
5.2 熔点的测定
按GB/T 617 的规定执行。
5.3 锡含量的测定
5.3.1 原理
采用浓硫酸和双氧水将有机锡变为无机锡。酸性条件下用铝片将正四价锡还原为正二价锡，用碳酸氢钠溶液，以纯锡样标定的碘标准溶液滴定。
5.3.2 试剂
a)标准锡：纯度99.90％
b)铝片：二级
C)硫酸：分析纯
d)双氧水：分析纯
e)盐酸：分析纯
f)碘：分析纯
g)淀粉：1%水溶液：1g 可溶性淀粉，放入小烧杯中，加水10ml 调制糊状，在搅拌下倒入90ml 沸水中，微沸2min ，冷却备用。
5.3.3 0.025ml/L, 碘标准溶液的配制
称取6.5 g 碘，称取13g 碘化钾，置于研钵中，加入少量水研磨，使碘全部溶解，然后转入棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000ml,有效期一个月。
5.3.4 1.5mg/ml 锡标准溶液的配制
准确称取0.750g（±0.0003g）标准锡（锡粒用1:1 盐酸处理后称样）置于150ml 烧杯中，加入20ml浓硫酸于电炉上较低温度下使锡溶解完全，稍冷后小心沿杯壁滴加双氧水约5~7 滴，以除去可能吸附的二氧化硫，升高温度使双氧水分解，冷却至室温，小心加入30ml 蒸馏水稀释，将稀释液全部转移至500ml容量瓶中。用90ml 蒸馏水分三次洗涤烧杯，洗涤液均移入容量瓶中，加入30ml 浓盐酸，用蒸馏水稀释至500ml 刻度线，混合后放置2h，用蒸馏水于室温下再添加至刻度线，配制的锡标准溶液连续使用有效期为二周。
注;锡粒处理方法：
使用前用1:1 盐酸浸泡约5min，除去表面氧化层，用水洗涤至无酸性后，于丁酮中浸泡一下再捞出晒干备用。
5.3.5 样品测定
5.3.5.1 碘标准液滴定度的测定
用移液管准确吸取20ml 锡标准液于500ml 三角瓶中，加入100ml 蒸馏水，50ml 浓盐酸和1.5g 铝片立刻盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液的漏斗，当反应变慢，碳酸氢钠回吸到三角瓶中时，将漏斗取下，迅速放在电炉上加热。当铝片完全溶解后取下三角瓶并立即盖上漏斗，用水冷却至室温，将漏斗中的饱和碳酸氢钠溶液倒入三角瓶中。加入5ml1%淀粉溶液，用0.025ml 碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，同时做平行实验。
碘标准溶液滴定度按公式（1）计算：
T=W/V..............................(1)
式中：
T-碘标准溶液之滴定度，g/ml;
W-吸取锡标准液的重量，g；
V-消耗碘标准液的体积，ml；
注：滴定度取四位有效数字。
5.3.5.2 样品锡含量的测定
准确称取0.2~0.3g 有机锡样品（±0.0003g），置于干燥的凯氏烧瓶中，加入7ml 硫酸，在电炉上加热20-30min，至内溶物不挂壁，放置15min 冷却，加3ml 双氧水，在加热至双氧水全部分解，溶液呈无色透明状态，稍冷却用150ml 蒸馏水将分解好的样品，分次转移至500ml 三角瓶中，加入50ml 浓盐酸和1.5g 铝片，立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液的漏斗，当反应变慢时，碳酸氢钠溶液回吸到三角瓶中，将漏斗取下，迅速放在电炉上加热至铝片完全溶解后，煮沸3min，取下三角瓶，盖上漏斗流水冷却至室温，将漏斗中的碳酸氢钠溶液倒入三角瓶中，加入5ml1%淀粉溶液，迅速用0.025ml/L 碘标准溶液滴至淡蓝色，同时做平行实验。
计算：
Sn（%）=VT/m*100%
T：碘标准溶液的滴定度，g/ml；
V：滴定试样消耗的碘标准溶液体积，ml；
m：试样质量，g。
允许误差：平行测定两次绝对误差不大于0.20%，取其平均值作为锡含量。
6 检验规则
6.1 检验分类
表1 规定的全部项目为出厂检验项目。
6.2 生产厂检验
本产品应由生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有：产品名称、本标准编号、生产厂名称、生产日期、批号等。
6.3 组批规则
以同等质量的均匀产品为一批。
6.4 采样
按GB/T 6679 中要求确定采样单元数，按GB/T 6679 规定采样，采样量不得少于500g，样品分别置于两个洁净、干燥的样品瓶中，混匀并密封。贴标签，注明产品名称、取样日期、批号、采样人、生产厂名。一瓶样品检验，一瓶样品保留两个月，以备待查。
6.5 复验
出厂检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应从同批产品重新两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果即使只有一项不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
每个外包装容器上应有清晰牢固的标志，内容包括：产品名称、本标准编号、生产厂名、厂址、联系电话、注册商标、净含量、生产日期、批号。
7.2 包装
产品用衬塑铁桶或塑料包装桶包装、密封，每桶净含量220kg，或由供需双方协定其他包装种类与规格。
7.3 运输
运输时应避免日晒雨淋，防止倒置和猛烈碰撞，避免与酸、碱类物质共贮运、不得与食品、饲料混运。
7.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风良好的地方，保持容器密闭，在符合上述包装条件下，保质期为一年。
8 防护
请勿吸入粉尘、烟、雾、蒸气或喷雾，严防进入眼睛、接触皮肤或衣服，作业后彻底洗手和洗脸。
使用本产品时不要进食、饮水或吸烟，只能在室外或通风良好之处使用，避免释放到环境中，戴防护手套、防护服、眼部防护，戴呼吸防护用品。
如果吞咽：立刻呼叫中毒控制中心或者医生，漱口。
如果皮肤沾染：用肥皂洗完后用大量水冲洗。立即呼叫中毒控制中心或者医生。立刻脱掉所有受沾染的衣物，且清洗后方能再次使用。
如果吸入：将受害者移到新鲜空气处，保持呼吸通畅。立刻呼叫中毒控制中心或者医生。
如果进入眼睛：用水小心冲洗二十分钟。如果戴有隐形眼镜且可方便取出，取出隐形眼镜，继续冲洗。如果眼睛刺激持续：求医或就诊。
甲基氯化锡质量检测
非售品
CAS：1066-45-1
分子式：
分子量：