结构式
CAS: 105-07-7
分子式: C8H5NO
分子量: 131.13
中文名称: 4-氰基苯甲醛
对氰基苯甲醛
英文名称: 4-formyl-Benzonitrile
p-cyano-benzaldehyde
4-cyanobenzaldehyde
生产工艺:
(1)取20mL对二甲基苯置于反应釜中,将反应釜加热至130-135℃,依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂,所述N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL,催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应4-5h;
(2)将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈,使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后,抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈;
(3)将上述步骤(2)中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中,将反应釜加热至110-115℃,依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂,所述N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL,催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应2-3h,得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。
质量标准
外观 白色针状结晶
熔点 98-101℃
含量 ≥98%
用途: 医药中间体。
参考文献:
1、对氰基苯甲醛激发态势能面交叉动力学研究 杨弋; 薛佳丹; 郑旭明 第十三届全国化学动力学会议报告摘要集 2013-08-23 中国会议
2、对氰基苯甲醛及相关化合物光诱导反应动学研究 杨弋 浙江理工大学 2013-12-01 硕士
3、2-[(4-氰基苄基)氨基]乙酸乙酯盐酸盐的合成工艺改进 徐忆竹; 纪德重; 戴鹏; 朱启华 化学试剂 2016-08-15 期刊
4、比卡鲁胺中间体4-氨基-2-三氟甲基苯腈的合成 谢媛 大连理工大学 2013-06-01 硕士 2
5、系列氰基卟啉化合物的微波合成及表征 陈创;徐扬;胡芸;吴璟;陈金阳 广州化工 2013-07-23 期刊
6、吡啶甲醛及含吸电子基苯甲醛和苯乙醛的合成方法研究 俞杰 浙江大学 2013-04-01 博士
7、氰基丙烯酸酯类除草剂的设计、合成及生物活性的研究 尹飞 天津大学 2006-05-01 硕士 2