羟基甲氧基乙苯
1 范围
本标准规定了羟基甲氧基乙苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于我企业生产的化学合成的羟基甲氧基乙苯。
分子式：C9H12O2
相对分子质量：152.19
2 规范性引用文件
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GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法
GB/T 617 化学试剂 熔点测定通用方法
3 要求
质量指标应符合表1的要求。
序号 检测项目 技术要求
1 外观 白色或类白色结晶性粉末
2 鉴别
HPLC 主峰的保留时间与工作标准品一致
红外 红外图谱与工作标准的一致
GC 主峰的保留时间与工作标准品一致
3 水分 ≤0.5%
4 熔点 38 ℃～42 ℃
5 含量（GC） ≥99.0%
6 总杂质含量（GC） ≤1.0%
7 单个杂质含量（HPLC） ≤0.1%
8 总杂质含量（HPLC） ≤0.2%
9 澄清度
溶于甲醇和3-氯-1，2-环氧丙烷应澄清
溶于二氯甲烷应澄清
10 凝固点 ≥42 ℃
4 试验方法
4.1 试验中所用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂均按GB/T 602、GB/T 603 的规定制备与标定。
4.2 外观：目测法。
4.3 鉴别
4.3.1 HPLC：在HPLC 含量测定项下，主峰的保留时间应与工作标准品的一致；
4.3.2 红外：红外图谱与工作标准品的一致（抽检频率：每月前三批需红外鉴别；生产线停产后重新开车时前三批需红外鉴别）；
4.3.3 GC：在GC 含量测定项下，主峰的保留时间与工作标准品一致（根据相应客户要求）
4.4 水分的测定
按GB/T 606规定的方法测定。
4.5 熔点的测定
按GB/T 617规定的方法测定。
4.6 含量及总杂质含量的测定测定（GC）：
4.6.1 方法提要：用气相色谱法分离，非校正因子面积归一化法定量。
4.6.2 测定条件：
仪器：Agilent 7890A；
色谱柱：毛细管柱，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm，或等同色谱柱；
载气：N2，恒流；
柱流量：1.0 mL/min；
柱温：100 ℃；
进样量：1.0 μL。
4.6.3 溶液配制：
对照品溶液：称取0.1g 对照品溶于10 mL 容量瓶中，用甲醇溶解后并稀至刻度。样品溶液：称取0.1 g 样品溶于10 mL 容量瓶中，用甲醇溶解后并稀至刻度。
4.6.4 进样程序：
对照品溶液：进样量1.0 μL，连续进样三针，主峰峰面积的RSD% ≤2%。进空白溶液（甲醇）：进样量：1.0 μL，应无干扰检测样品的杂峰。样品溶液：进样1.0 μL，连续进样二针。
4.6.5 结果计算：按非校正面积归一化法计算含量和总杂质的含量。
4.7 单个杂质含量及总杂质含量的测定（HPLC）：
4.7.1 液相色谱条件：
仪器：Agilent 1200，或等同性能仪器；
色谱柱：C18（4.6 × 250mm,5um）；
流动相：乙腈水混合液 ,脱气备用；
流速：1.5 mL/min；
检测器：UV 275 nm；进样量：20 μL。
4.7.2 样品溶液配制：
对照品溶液：称取对照品0.05 g，于50mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，同时走空白。
样品溶液：称取样品0.05 g，于50mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，同时走空白。
4.7.3 进样程序：
对照品溶液：进样量20 μL，连续进样三针，主峰峰面积的RSD% ≤2%。
进空白溶液（流动相）：进样量：20 μL，应无干扰检测样品的杂峰。样品溶液：进样20 μL。
4.7.4 结果计算：
按非校正面积归一化法计算单个杂质和总杂质的含量。
4.8 澄清度的测定：
4.8.1 仪器：
10mL 比色管。
4.8.2 测定步骤：
称取样品1.0 g 于10mL 比色管中，加10mL 甲醇（AR）溶解，溶液应澄清透明。
称取样品1.0 g 于10mL 比色管中，加10mL 3-氯-1，2-环氧丙烷（AR）溶解，溶液应澄清透明。称取样品1.0g 于10mL 比色管中，加10mL 二氯甲烷（AR）溶解，溶液应澄清透明。
4.9 凝固点的测定
4.9.1 仪器
如图，内管 A 为内径约 25mm、长约 170mm 的干燥试管，用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B 中，管底间距约10mm。内管用一软木塞塞位，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计C 与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。搅拌器D 为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm.然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的1000ml 烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约 20mm。
4.9.2 测定
取样品15～20g，加微温使熔融，置内管中，使迅速冷却，并测定样的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高 5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按上述装妥，烧杯中加入较样品近似凝点约低 5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌样品，每隔30 秒钟观察温度 1 次， 至液体开始凝结，停止搅拌并每隔 5～10 秒钟观察温度1 次， 至温度计的汞柱在一点能停留约1 分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1 分钟不变，该温度即为样品的凝固点。
附注：若样品在一般冷却条件下不易凝固，需另用少量样品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到样品中，方能测出其凝点。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
每一次投料所得的产品为一批。用取样器按N +1(N 指总的包数)从每批中取样，小批取样不得少于五桶，每瓶不少于70g，将所取样品混合均匀，取不少于70 g 的样品分别装入两个聚四氟瓶中，并贴上标签，注明：生产部门（车间）、产品名称、批号和取样日期，一份留样，一份送检验部门进行检验。
5.2 出厂检验
本产品应由质量检验部门进行检验，应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应有质量证明书。
5.3 判定规则
5.3.1 检验结果全部符合本标准要求时，判定该组产品合格。若检验结果中有一项指标不符合本标准
要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样复检，重新检验的结果中；即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格品。
5.3.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品的质量是否符合本标准的要求。
5.4 仲裁
当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
6 标志、包装、贮存和运输
6.1 标志
包装容器上应有牢固的标志，标明生产厂名称、厂址、产品名称、生产批号、净重，外包装应标明防潮、防晒、防热等运输标志。
6.2 包装
用200L 塑料桶,或200L 铁桶（内衬环氧树脂）。每批包装好的产品，应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产批号、出厂日期、净重等。
6.3 贮存和运输
本产品应贮存在通风，干燥处，密闭并远离火源的库房中，与碱性物质分开，防止与食品接触。在搬运过程中要避免直接接触皮肤。运输应符合有关货物运输规定，运输时严防雨淋、日晒、防止强烈振动、倒置。在规定的贮运条件，复检期期为二年。
羟基甲氧基乙苯质量检测
非售品
CAS：羟基甲氧基乙苯
分子式：C9H12O2
分子量：