2-苯硫基-5-丙酮基苯乙酸
1 范围
本标准规定了2-苯硫基-5-丙酮基苯乙酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用用于以邻氯苯乙酸为主要原料经酰化反应、水解、缩合而成制成的2-苯硫基-5-丙酮基苯乙酸。该产品主要用于生产抗菌的中间体。
分子式:C17H16SO3
相对分子质量:300.0(按2005国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
中华人民共和国药典2010年版二部
3 要求
2-苯硫基-5-丙酮基苯乙酸质量指标应符合表1规定
表1 质量指标
项目 指标
外观 白色或淡褐色洁净性粉末
含量 ≥ 98.0%
熔点,℃ 108~111
水份 ≤ 0.5%
4 试验方法
5
4.1 外观
目测。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器与设备
a﹞ 高压液相色谱仪;
b﹞ 微机工作站;
c﹞ 泵:SHIMADZU SPD-10A;
d﹞ 检测器:SHMADZU SPD-10A。
e﹞ 色谱柱:Alltima C18 5U 250mm×4.6mm(id)不锈钢柱。
4.2.2 试剂与溶液
a﹞ 乙腈:色谱级;
b﹞ 水:蒸馏水;
c﹞ 乙酸:分析纯;
d﹞ 产品标样:已知含量≥98%。
4.2.3 色谱操作条件
a﹞ 流动相:乙腈+蒸馏水+乙酸=312+200+1;﹙V/V/V﹚
b﹞ 检测波长:240nm
c﹞ 流 速:1.0ml/min;
d﹞ 柱 温:30℃
e﹞ 进 样 量:10μl;
f﹞ 主峰时间:7.850min;
4.2.4 2-苯硫基-5-丙酮基苯乙酸液色谱见图1
上述提供的高压液相色谱条件,是典型操作参数。根据使用仪器不同,对操作参数可作适当的调整,以获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,取干燥样品,精密称取 0.2g 置于 50ml 容量瓶中,用流动相稀释至刻度,吸取 1ml 该溶液,用流动相稀释,使之正好为 10ml,然后用 10μl 微量进样器,取样 10μl 从六通阀入柱室,将六通阀往下按即可,自动停止后 2-苯硫基-5-丙酮基苯乙酸产品质量用面积归一法计算,或由微机工作站直接得出产品的含量。
4.3 水份的测定
按中华人民共和国 药典 2010 年版附录ⅧM 规定进行。
4.4 熔点范围的测定
按中华人民共和国药典 2010 年版附录 VIC 规定进行。
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的全部要求。
签发合格证后方能出厂。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定。对所收到的产品在一个星期内进行质量检验。
5.3 以混合均匀包装的产品为一批,每批数量不超过 1t。
5.4 在每批产品中按 25%的比例的进行抽样,最低不少于 3 桶,每桶取出的式样不少于 50g,混均匀后分成二份,装在清洁干燥的磨口瓶中,一份供检验,一份供保存备查。
5.5 当检验结果中如有不合格项,可以从该批的双倍包装中取样,对不合格项目进行复验,复验结果如仍有一项不合格,则判定该批产品为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方进行协商解决,或由双方认可的法定仲裁机构,按
本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输与贮存
6.1 标志
包装上应有下列标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净重、批号、生产日期、贮存有效期及本标准编号,出口产品标识按供需双方合同约定。
6.2 包装
产品包装用塑料袋,外包装用纸板桶,每桶净重 50kg,如有特殊包装,由供需双方合同约定。
6.3 运输
运输过程中应小心轻放,严禁撞击以免泄漏,需防潮,并不得与其它化学品混运。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥仓库内,远离热源,贮存有效期为在上述贮运条件下自生产之日起为一年。
2-苯硫基-5-丙酮基苯乙酸质量检测
非售品
CAS:C17H16SO3
分子式:C17H16SO3
分子量: