间苯二甲酰氯质量标准

化学名称：间苯二甲酰氯
英文名称：Isophthaloyl chloride
分子式：C8H4Cl2O2
相对分子质量：203.02（按 1998 年国际相对原子质量计）
1 范围
本标准规定了间苯二甲酰氯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及储存等。
本标准适用于间苯二甲酰氯的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观：白色结晶体。
3.2 间苯二甲酰氯控制项目指标应符合表 1 要求。
表 1 间苯二甲酰氯控制指标
项目 技术指标
间苯二甲酰氯质量分数， % ≥99.70
杂质 1 质量分数， %      ≤0.10
杂质 2 质量分数， %      ≤0.20
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 6679-2003的要求进行。用随机数表确定抽样的包装件数，最终抽样量一般不少于150g。
4.2 鉴别试验
液相色谱法——本鉴别试验可与样品含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与间苯二甲酰氯标样溶液中的色谱峰的保留时间的相对差值应为1.5%以内。
4.3 间苯二甲酰氯质量分数的测定
4.3.1 概述
本方法采用高效液相色谱面积归一化法，紫外检测器，ODS-C18液相色谱柱（15cm*0.46mm）进行检测，相关系数r=0.9995，相对偏差≤1%，相对误差≤0.5%.间苯二甲酰氯常温下是腐蚀性固体，选择无水甲醇溶解并稀释。由于间苯二甲酰氯遇水会很快发生水解反应，因此，所选择的甲醇需要采用洁净并充分干燥后的分子筛处理，以便减小分析误差。
4.3.2 试剂和溶液
无水甲醇：分析纯，含量≥99.9%，水分≤0.02%。
甲醇：色谱纯
冰醋酸：分析纯
高纯水或二次蒸馏水
分子筛：5A。颗粒直径为3mm~5mm，使用前于500℃下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。
4.3.3 仪器设备
液相色谱仪：岛津 LC-1OATP，配UV检测器、平面六通阀进样、色谱工作站、5μL定量环
微量进样器：25μL
容量瓶：50mL
电子分析天平：100g
4.3.4 液相色谱操作条件
色谱柱：ODS-C18液相色谱柱（15cm*0.46mm） 5μm
流动相：甲醇：水=1:1（V/V;冰醋酸占水量的0.2%）
流速：1mL/min
柱温：室温
检测波长：240nm
灵敏度：0.0100AUFS
进样量：5μL. 保留时间：间苯二甲酰氯约16min（见附录1）. 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
将封存于塑料瓶中的固体样品用锤子敲击，使样品松散，然后用处理干净的钢锯条迅速锯开样品瓶，快速称取0.10~0.11g间苯二甲酰氯样品放入事先准备好的洁净干燥的容量瓶中，加入预先处理好的无水甲醇至刻度线处，旋紧瓶塞，振摇30min，使样品充分溶解、反应。
用仪器配带的平面六通阀进样（配5μL定量管），用进样器吸取25μL样品，进样分析。注意将针管中的气泡排赶出去。第一个主峰是杂质1，第二个主峰是杂质2，第三个主峰是间苯二甲酰氯。
4.3.6 间苯二甲酰氯含量计算公式：
              A1
Wn=------------×100%............................ (1)
              ∑Ai
式中：
W—间苯二甲酰氯质量分数
A1—间苯二甲酰氯峰面积
Ai—其它各峰面积
4.3.7 杂质含量计算公式：
                Ai
Wn=------------×100%............................ (2)
                 ∑An
式中：
Wn—杂质质量分数
An—杂质峰面积
Ai—各峰面积
n—组分个数
5 检验规则
5.1 每批产品出厂时，应附有本厂质检部门的质量检验单和产品合格证。
5.2 间苯二甲酰氯以一个班次的均匀产品为一批。
5.3 取样方法
每桶装250kg，在装桶过程中取样，用取样勺插入产品表面以下至少5cm处快速取样，每桶取样，共取样150g于洁净干燥的塑料瓶内，迅速封口并混匀,然后快速分装于3个洁净干燥的塑料瓶中，用蜡封口，分别贴好标签（注明厂家、产品名称、批号、取样人、取样日期等），其中一瓶用于检验，一瓶用于复查，一瓶保存一个月以备仲裁检验。
5.4 检验结果如果有一项不合格，允许按 GB/T6679-2003 加倍取样，对不合格项目复检，复检仍不合格，则该批产品为不合格品。
6 包装、标志、储存和运输
6.1 间苯二甲酰氯采用塑料桶包装，内用塑料内衬袋，桶口用蜡封。包装桶必须能够防潮、防水、不易破碎。也可以根据用户要求或定货协议，采用其它形式的包装，但要符合有关化工产品的包装要求。
6.2 包装桶上应印有粗体醒目的产品名称、代号、净重、生产厂家、出厂日期等内容并在桶上贴安全标识。
6.3 间苯二甲酰氯成品包装后应储存在阴凉干燥处，避免受潮、雨淋。装卸时轻拿轻放。
6.4 安全：本品属 8.1 类酸性腐蚀品。使用本品应穿防护服，戴防护手套、防护眼镜、口罩。
6.5 保证期：在常温干燥的贮存条件下，间苯二甲酰氯的保证期，从生产日期算起为六个月。