由对氯甲苯经侧链光氯化、液相氟化而得：氯化：将对氯甲苯投入光氯化反应器中，加热至120-150℃，在日光灯照射下通氯反应。每隔10-15min取微量反应液进行气相色谱分析。
当对氯三氯甲苯含量大于90%后停止反应。产物减压蒸馏得对氯三氯甲苯。收率为90-95%。
氟化：将对氯三氯甲苯投入氟化反应釜，按摩尔比加入4-5倍的无水氟化氢。升温后在1.9-2.4MPa下反应，直至反应压力不再上升时为止。反应过程放出的氯化氢气体用碱吸收，反应物经中和、水蒸气蒸馏得粗品。再经常压蒸馏得沸程为138-140℃的对氯三氟甲苯液体。收率为80-90%。