氯乙酸甲酯游离酸测定:
1、游离酸质量标准:
氯乙酸甲酯(以ClCH2COOH 计)%≤0.2%
2、试剂及仪器
1)蒸馏水 GB 6682----92、3.3
2)0.1moL/L NaOH标准溶液 GB601----88
3)溴甲酚绿-----甲基红指示剂 GB603---88=3105
将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(2g/L)按3+1体积比混合、摇匀。
4)高效酸抽提剂 500克
5)125ml锥形分液漏斗 2只
6)50ml量筒 1只
7)液体称量瓶 5只
8)20ml量杯 1只
9)20ml三角烧瓶 3只
10)50ml A 碱式滴定 1支
11)30ml 指示剂瓶 1只
12)1/万天平 1台
13)大理石滴定台 1付
14)铁三圈 1付
3、原理:
试样中加入蒸馏水和高校酸抽提剂后,抽提剂把全部酯溶液解抽提后,剩余的酸留在水中,(此高效抽提剂不溶解氯乙酸)然后采用混合指示剂进行酸碱滴定,终点明晰稳定。
ClCH2COOH+NaOH===ClCH2COONa+H2O
4、测定方法:
在125ml锥形分液漏斗中,加入50ml蒸馏水,以减量法称取被测样品3—5克(视酸度的高低而定)称准至0.0001克于125ml锥形分液漏斗中,加入20ml高效酸抽提剂,塞上塞子振摇2分钟,并不断向上开启活塞排气然后垂直放置、静置5分钟,放取下层水于250ml三角烧瓶中,加入10滴混合指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液由红色滴至纯蓝色,即为终点。
5、计算公式:
VNaOH·Cmol/LNaOH·0.0945×100
游离酸(以ClCH2COOH 计)%= ---------------------------------------
W
式中VNaOH—消耗氢氧化钠标准溶液之体积ml
Cmol/LNaOH—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度
0.0945—氯乙酸的毫克当量数。(如测定二氯乙酸甲酯中游离酸,则以二氯乙酸计,其毫克当量数为0.129)
W—称取试样的重量g