由丁二酮一肟与羟胺-磺酸钠反应而得。将丁二酮一肟加入羟胺-磺酸钠溶液中，加热至70℃，并维持温热数小时，析出丁二酮肟晶体，冷却后立即过滤，用冰水洗涤至不再含用硫酸根，即得。

羟胺-磺酸钠可按以下方法制备:将亚硝酸钠与碎冰混合，边搅拌边加入亚硫酸氢钠与水配成的悬浮液，然后在搅拌下从液面下加入冰醋酸，随后再加入浓盐酸和碎冰，使反应液一直保持在0℃以下，用刚果红试纸试验呈酸性反应，过滤除去不溶性沉淀即得羟胺-磺酸钠溶液。