衢州明锋化工有限公司质量标准
对氨基苯甲酸丁酯质量标准
1 范围
本标准规定了对氨基苯甲酸丁酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以对硝基苯甲酸为原料，经催化氢化、酯化反应制得的对氨基苯甲酸丁酯。
该产品主要用作于医药中间体。
分子式： C11H15NO2
结构式：
H2NCOOC4H9
相对分子质量：193.24（按2005年国际相对原子质量计）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
对氨基苯甲酸丁酯的质量指标应符合表1规定
表1 质量指标
项目 质量指标
外观 白色结晶粉末
含量（HPLC） ≥99%
干燥失重 ≤0.5％
残渣 ≤0.1％
熔程 57-59℃
含量（滴定） ≥99%
4 试验方法
4.1 外观
4.1.1 引用标准 GB1721
4.1.2 检测方法
目测法
4.2 含量（HPLC）
4.2.1 仪器
4.2.1.1 高效液相色谱仪
4.2.1.2 色谱工作站
4.2.1.3 微量进样器，25ul
4.2.2 色谱条件
流动相：甲醇:0.1%磷酸=60:40
色谱柱 C18 150*4.6mm
流速：1ml/min
最大紫外吸收波长：254nm
柱温: 30℃
进料量：5ul
4.2.3 制样
取510适量放入清洁干燥的容量瓶中，放入适量流动相将样品溶解成1.0mg/ml。
4.2.4 试验结果
直接以面积归一化法计算。
4.3 干燥失重
4.3.1 仪器
4.3.1 .1 烘箱
4.3.1 .2 扁平称量瓶
4.3.1 . 3 电子天平
4.3.2 测定方法
用分析天平称取试样1~2g（称准至0.0001g）置于与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形瓶中（样品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精确称量。然后将瓶子放入真空烘箱(40℃)干燥三小时，干燥时应将瓶盖取下，置瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的样品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称重。
结果计算如下：
M1-M2
X= ----------------×100
M
式中：
X——干燥损失的百分含量，%；
M1——烘干前样品和称量瓶的质量，g;
M2——烘干后样品和称量瓶的质量，g;
M——试样的质量，g；
4.4 熔点
4.4.1 仪器
4.4.1.1 熔点管
4.4.1.2 熔点仪
4.4.2 操作步骤
将样品放入研钵中研或尽可能细的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于瓷砖或玻璃板上，将装有样品的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至3mm高。将熔点仪接通电源开机（处复位状态），设置预置温度为47℃，指示灯亮，将准备键揿下，到达预置温度后，约1分钟，蜂鸣，设置升温速率为每分钟上升1.0℃，将装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温杯，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷部分中间的位置。按测量键，用放大镜观察样品的熔化过程，读初、终熔点的值，记录下初、终熔温度，即为熔点范围。测定结束后，按下准备键，液体降温至预置值供下次测量。每个样品连续检测三遍，取其算术平均数并修约后作为样品的熔点范围。
4.5 残渣
4.5.1 仪器
4.5.1.2 坩埚、坩埚夹。
4.5.1.3 马弗炉
4.5.1.4 电子天平
4.5.2 测试步骤：
用分析天平称取约1g样品，置于已在600±50℃恒重的、规定的坩埚中，缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化。冷却，用0.5ml硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽，在600±50℃的高温炉中灼烧至恒重。
4.5.3 试验结果：
灼烧残渣一般以硫酸盐计，灼烧残渣的质量百分数X按下式计算：
(m2-m1)
X=-----------------×100
m
式中:
X—灼烧残渣的质量百分数，%；
m2—残渣和空坩埚的质量，g；
m1—空坩埚的质量，g；
m—样品的质量；
4.6 含量（滴定）
4.6.1 仪器
4.6.1.1 一般实验室仪器
4.6.1.2 电子天平，感量0.1mg
2.6.1.3 滴定仪
4.6.2 测试步骤
溴化钾溶液配制：称取10.0g溴化钾,溶于水中,用水溶解并稀释至100mL.样品配制：在天平上称取0.30g样品,置于250mL烧杯中,量取20mL盐酸和100mL水加入样品中，使其溶解,再量取10mL溴化钾溶液加入样品中,用0.1mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定,滴至样品溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,且经3min不褪色即为终点.
4.6.3 计算
(V-V0)×C×0.19324
含量%=-----------------------------×100%
m×(1-D)
其中:
V-消耗的亚硝酸钠的体积,mL；
V0-空白溶液所消耗的亚硝酸钠的体积,mL；
C-亚硝酸钠的浓度,mol/L；
m-样品的质量,g；
D-样品的水分。
4.7 试验报告
4.7.1 试样的来源，规格，批号和生产，取样及试验日期
4.7.2 试验结果和试验人员
4.7.3 详见附后记录：QMEHS02R2.2-08-510 版本：H0
4.8 包装要求
包装方式：25kg/纸板桶，双层PE袋装
4.8.1 出厂产品需有产品质量检验合格证明。
4.8.2 使用不当，易造成产品本身损坏或可能危及人身，财产安全的产品，应当警示标志或中文警示说明。
4.8.3客户如有其它项目需检测，可临时增加指标，实验室无检测能力的可送外检验，外检报告一并附在该批产品的批检验记录后。
4.9 贮存期和贮存条件
4.9.1 产品贮存期为两年。
4.9.2 贮存条件避光、密闭、干燥。