衢州明锋化工有限公司质量标准
对羟基苯甲酸丙酯
1 范围
本标准规定了对羟基苯甲酸丙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适应于由对羟基苯甲酸和丙醇以硫酸为催化剂酯化而制成的对羟基苯甲酸丙酯。该产品在日化、药品、化妆品中作防腐剂。
分子式：C10H12O3
结构式：
             

相对分子质量：180.20(按2001 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 5 009.76 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678 化工产品采样通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）
GB 8850-2005 食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯
GB/T 9724-2007 化学试剂pH 值测定通则
GB/T 9741-2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法
3 要求
3.1 性状：白色结晶粉末，无臭味或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。
3.2 对羟基苯甲酸丙酯应符合表1 所示的技术要求。
表1 技术要求
项目指标
对羟基苯甲酸丙酯含量(C10H12O3)(以干基计)的质量分数，% 99.0～100.5
熔点，℃ 95～98
游离酸(以对羟基苯甲酸计)的质量分数，% ≤ 0.55
硫酸盐（以SO4 计）的质量分数，% ≤ 0.024
干燥减量的质量分数，%, ≤ 0.50
灼烧残渣的质量分数，%， ≤ 0.05
砷(As)的质量分数，% ≤ 0.0001
重金属(以Pb 计)的质量分数，% ≤ 0.001
注:砷(As)的质量分数和重金属(以Pb 计)的质量分数为强制性要求。
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或和GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。
4.3 鉴别试验
4.3.1 试剂
4.3.1.1 氢氧化钠溶液：40 g/L；
4.3.1.2 氯化钡溶液：250 g/L；
4.3.1.3 硫酸溶液：1+17。
4.3.2 鉴别方法
称取约0.5g 实验室样品，精确至0.01g，加10mL 氢氧化钠溶液，煮沸30min，蒸发浓缩至约5 mL，冷却，加硫酸溶液使成酸性，过滤，沉淀用水洗至滤液用氯化钡溶液检定不发生浑浊，然后将沉淀物在105℃±2℃ 干燥1h，按GB/T 617测定熔点，其终熔温度应在213℃～217℃ 范围内。
4.4 对羟基苯甲酸丙酯含量的测定
4.4.1 方法提要
试样与一定量的氢氧化钠进行皂化反应，过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定，用酸度计指示终点。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积，计算对羟基苯甲酸丙酯的含量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氢氧化钠溶液：40g/L；
4.4.2.2 缓冲溶液：25℃时，pH 为4.01 和6.86 的缓冲溶液，分别按GB/T 9724-2007 中的4.2 和4.3 配制。
4.4.2.3 硫酸标准滴定溶液：c（ H2SO4）=1mol/L。
4.4.3 仪器
pH 酸度计：精度为0.1pH 单位。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 按GB/T 9724进行酸度计调试。
4.4.4.2 称取约2g 在盛有硅胶的干燥器中干燥5h 后的试样，精确至0.0002g，于250mL 的碘量瓶中，准确加入40mL 氢氧化钠溶液，缓缓加热至沸，回流1h，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移到事先用pH=6.86缓冲溶液调好的pH 酸度计上，用硫酸标准滴定溶液滴定至pH 为6.50，并稳定30s，即为终点。
4.4.4.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4.4.5 结果计算
对羟基苯甲酸丙酯含量的质量分数w1，数值以%表示，按式(1)计算：
                     (V1-V2)× c×M
计算公式： x%=---------------------×100
                      　 m×1000
式中:
V1——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液(4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——试样消耗硫酸标准滴定溶液(4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ——试样的质量的数值，单位为克(g)；
M ——对羟基苯甲酸丙酯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M =180.2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.5 熔点的测定
4.5.1 毛细管法(仲裁法)
按GB/T 617的规定进行。以终熔温度作为测定结果。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。
4.5.2 数字熔点仪法
4.4.2.1 仪器
数字熔点仪：控温精度为±0.5℃；
4.4.2.2 分析步骤
按熔点仪的操作说明书进行调节、校正熔点仪。调节仪器温度至92℃。将烘干的试样研细装入洁净干燥的熔点管中，取长约800mm 的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，将装有试样的熔点管在其中投落15 次以上，直到熔点管上样品紧缩至3mm～5mm 高或适当高度，待仪器的温度稳定后，将装有试样的熔点管插入进样孔，调节零点，以1℃/min 的速率升温，数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度，以终熔温度作为测定结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃。
4.6 游离酸含量的测定
4.6.1 试剂
4.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；
4.6.1.2 甲基红指示液：1g/L。
4.6.2 分析步骤
称取0.75g 实验室样品，精确至0.01g，置于15mL 约80℃热水中共热1min，冷却，过滤，取10mL滤液，加2 滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色，稳定30s 即为终点，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不得超过0.2mL。
4.7 硫酸盐含量的测定
4.7.1 试剂
4.7.1.1 盐酸溶液：1十3；
4.7.1.2 氯化钡溶液：250 g/L；
4.7.1.3 硫酸盐(SO4)标准溶液：0. 1 mg/mL。
4.7.2 分析步骤
称取1.0g 实验室样品，精确至0.01g，加100mL热水，充分振摇混合，加热5min，冷却，加水至100mL，过滤，取滤液40mL于50mL比色管中，加5mL盐酸溶液及3mL氯化钡溶液，摇匀，放置10min,所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.96mL 硫酸盐(S04)标准溶液于50mL 比色管中，与40mL 试样滤液同时同样处理。
4.8 干燥减量测定
4.8.1 分析步骤
称取2g 实验室样品，精确至0.0002g，置于已预先在盛有硅胶的干燥器中干燥5h至质量恒定的直径45mm 高25 mm 的称量瓶中，分布均匀，在盛有硅胶的干燥器中干燥5h，取出，称量。
4.8.2 结果计算
干燥减量的质量分数w2，数值以%表示，按式（2）计算：
W2=100×(m-m1)/m
式中：
m ——干燥前试样质量的数值，单位为克（g）；
m1 ——干燥后试样质量的数值，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.9 灼烧残渣含量的测定
按GB/T 9741的规定进行。测定时，称取5g 实验室样品，精确至0.0002g。灼烧温度为500℃±50℃。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.10 砷含量的测定
按GB/T 5009.76中规定的“砷斑法”进行。测定时称取1.0 g 实验室样品，精确至0.01g，置于锥形瓶中，加5m L 硫酸及几粒玻璃珠，于可调电炉上加热，直至开始炭化，冷却，慢慢加入30% (质量分数)的过氧化氢直至消化液澄清无色，再加热至发白烟，冷却，小心加入10mL水，继续加热至产生白烟，冷却，小心加水将试验溶液洗入测砷瓶中进行测定。
量取1. 00mL砷(As)标准溶液(相当于0.001mg As)，加入6mL硫酸溶液(1+1)，加35mL水，制备限量标准液。
4.11 重金属含量的测定
4.11.1 试剂
4.11.1.1 硫化钠溶液：称取硫化钠5g 精确至0. 01g，用水10m L和丙三醇(甘油) 30mL 混合溶解。此
溶液使用期限为两周;
4.11.1.2 乙酸溶液：1→20；
4.11.1.3 铅(Pb)标准溶液：10 μg / mL。
4.11.2 分析步骤
称取2. 0g 实验室样品，精确至0.001g，于50mL比色管中，加25mL丙酮溶解，加2mL乙酸溶液，用水稀释至50 mL，加2 滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置10 min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是吸取2.00mL铅(Pb)标准溶液，与试样同时同样处理。
5 检验规则
5.1 检验分为出厂检验和型式检验。
5.1.1 型式检验项目为表1技术要求中规定的全部项目，在正常生产情况下，每两周至少进行一次型式
检验。有下列情况之一时，应进行型式检验。
a) 更新关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产又恢复生产；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
e) 合同规定。
5.1.2 出厂检验项目为对羟基苯甲酸丙酯含量、熔点、游离酸含量、硫酸盐含量、干燥减量，应逐批进行检验。
5.2 对羟基苯甲酸丙酯应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.3 以每一班产品为一个批号，或多班经混合均匀后为一个批号。
5.4 采样按GB/T 6678 和GB/T 6679 执行，将所采的样品充分混合后，以四分法缩分至不少于200g，分别装入两个干燥密闭的样品袋中，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期和采样者姓名。一袋供检验用，一袋密封保留，备查。
5.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求, 则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括生产厂名称、厂址、商标、产品标准编号、批号或生产日期和净质量。并应有符合GB/T 191 规定的“怕雨”、“怕晒”、“堆码层数极限”标志。
6.2 包装
对羟基苯甲酸丙酯应包装于食品级的塑料袋中,每袋净质量1kg，每20 袋为一大包装，或根据客户要求进行包装。
6.3 运输和贮存
对羟基苯甲酸丙酯应贮存于干燥、通风、清洁的仓库内。运输过程中不得与有害有毒物质同车装运,并应轻卸，不得重压，不得日晒雨淋。
6.4 保质期
在符合本标准包装、运输和贮存条件下，对羟基苯甲酸丙酯自生产日起,保质期为三年。逾期应重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。