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二苯胍氢溴酸盐合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:93982-96-8
分子式:C13H13N3.HBr
分子量:292.17

二苯胍氢溴酸盐制备:在500L搪瓷反应釜中加入186kg苯胺,93kg井水,搅拌均匀后水浴升温到40℃,气相通入60L氯氰,反应温度逐渐自然升温,温度可以上升到99℃。要控制好氯氰单体的汽化速度,大约通氯氰单体6h,反应结束,用蒸汽加热到回流,温度控制在99℃,再保温搅拌8h。

  保温结束,用井水缓慢降温到70℃。转入事先加好650L井水的2000L搪瓷分离釜中,搅拌0.5h后离心除去不溶物,溶液抽到3000L搪瓷分离釜中,每次加入160kg甲苯作为萃取液,每次搅拌10min,静置1h。

  放置时,用滤布过滤料液,第一次萃取液单独放置,不能套用。第二、三次萃取液可套用。分离结束,在2000L搪瓷静置釜中。加入30%液体NaOH,用量140kg,加毕搅拌0.5h后离心,用井水400kg离心水洗到pH=8。经过真空干燥,70℃烘干后可以得到二苯胍成品。
若需要制备二苯胍氢溴酸盐时,湿品不需烘分析出水份含量进行折干。

  在2000L搪瓷反应釜中投料:
  (1)48%的HBr投料重量是二苯胍干品的0.8倍。
  (2)去离子水的投料重量是二苯胍干品的3倍。

  操作时,先将HBr和去离子水加到釜内,再将二苯胍的湿品弄成碎块缓慢加入,温度控制在10~15℃,加毕保温搅拌3h,再略降温到10℃,离心甩料,用去离子水400kg洗到中性,再于50℃(水浴温度95℃),减压烘干10h,要求水份小于0.5%,二苯胍氢溴酸盐含量大于98.5%。

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