间氯过氧苯甲酸
1 范围
本标准规定了间氯过氧苯甲酸的要求,试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以 1.4-二氧六环、硫酸、双氧水、无水硫酸镁、乙酸乙酯、氢氧化钠为主要原料制成的间氯过氧苯甲酸。
化学名称、结构式、分子式、分子量:
化学名称:间氯过氧苯甲酸
分子式:C7H5CLO3
相对分子质量:172.57(以 2005 国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 -2009 危险货物包装标志
GB/T191-2008 包装储运图示标志
GB/T601-2016 化学试剂、标准滴定溶液的制备
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定,卡尔 ﹒费休法(通用方法)
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 外观
本品为白色粉末结晶。
3.2 理化指标
间氯过氧苯甲酸的主要质量指标应符合表 1 的规定。
表 1 理化指标
项目 指标
间氯过氧苯甲酸 ≥ 86.0%
水分 ≤ 5.0%~15.0%
间氯苯甲酸含量 ≤ 10.0%
4 试验方法
4.1 外观
在自然光线下进行目测
4.2 含量测定
4.2.1 测试仪器
a) 分析天平(万分之一);
b) 三角烧瓶(500mm);
c) 茶色玻璃滴定管(50ml 碱式);
d) 50ml 量筒、10ml 量筒;
e) FD-C1 型高周波水份仪;
f) 温度计(0~100℃);
g) 800W 加热电炉。
4.2.2 试剂与溶液
a) 50ml 无水乙醇:按 GB/T601 配制与标定;
b) 10ml 稀硫酸(10%);
c) 蒸馏水,应符合 GB/T6682 的规定;
d) 碘化钾 2.5g;
e) 硫代硫酸钠标准溶液,C(Na2S2O3)=0.1ml/ml:按 GB/T601 配制与标定。
4.2.3 测试步骤
精确称取 0.2g(准确至 0.0002g)样品放入 250ml 碘量瓶中,加入 50ml 无水乙醇摇动 5min,加硫酸 10ml,再加入 2gKI,放入暗处,10min 用 0.1moI/L 硫代硫酸钠滴定至无色。
10% C7H5CLO3的质量百分含量按式(1)计算:
含量%=C×V×0.08629/m×100%.......................(1)
式中:C—硫代硫酸钠标准的摩尔浓度 moI/L;
V—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ML;
0.08629—表示与 1.000ml Na2S2O3标准溶液〔C(Na2S2O3)=1.000moi/ml〕相当的以克表示的 C7H5CLO3的质量;
M—样品质量 g。
4.3 间氯苯甲酸测定(GC 法)
4.3.1 条件
1)汽化室 270℃
2)检测器 280℃
3)载气 氮气 5ml/min
4) 柱子 毛细管柱 SE-30 15M*0.53*1.0um
5) 进样量 0.5ul
6)柱温 初温 50℃保留 5min 升温速率 10℃/min 终温 270℃保留 3min
4.3.2 方法
准备称取 500mg 样品置入有 20ml 二氯甲烷的 50ml 试管中溶解,加 20m1 0.1M 硫代硫钠和 10 滴盐酸手摇 5 分钟丢弃水相,下层有机相用于进样。
二氯甲烷的保留时间 0.6min,间氯苯甲酸在 10min 左右。
4.4 水分测定
按 GB/T6283 规定进行。
5 检验规则
5.1 组批
以一次投料生产的同一规格型号的产品为一批。
5.2 抽样
按 GB/T6679 规定执行。产品以每釜生产的量为一批,随机抽取样品 400g 分装于两只洁净、干燥的磨口瓶中,一瓶检验,一瓶留样备查。
5.3 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验。
5.3.1 出厂检验
出厂检验项目包括外观、理化指标中所有项目,出厂检验合格后方能出厂。
5.3.2 型式检验
型式检验项目应为标准中规定的全部项目,以下情况需做型式检验。
a) 新产品投产或产品定型时;
b) 企业停产达三个月以上,恢复生产时;
c) 当工艺、配方有较大变化时;
d) 企业连续生产时,每一个季度应进行一次;
e) 质量监督机构提出检验室;
f) 出厂检验与上次型式检验有较大差异时。
5.4 判定规则
检验项目合格时,可判定该批产品合格,如有指标不合格,可加倍抽样复检,如仍有一项指标不合格,则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、贮存、运输和保质期
6.1 标志
产品外包装上应有下列标志:生产厂名、厂址、产品名称、标准编号、生产日期、批号、净含量、保质期以及“防潮”、“向上”等标志以及应符合 GB/T190 的及 GB/T191 的有关规定。
6.2 包装
包装容器必须具有极好的密封性能,在包装过程中所使用的内袋薄膜必须清洁,无异物,并贴上本厂危品标识,合格证,安全技术说明书。
6.3 运输
本品需采用厢式冷藏车运输,上下装卸时要轻拿轻放,不能乱丢、乱堆放,更不能野蛮装卸,应保持其包装的完好和密封。
6.4 贮存
本品在 30℃以下冷藏独立存放,包装容器要密封,远离水源、热源、火花、火焰,不与易燃材料等混放,不能与强氧化剂同放,分类存放时,本品禁止重压,加强库房通风和低恒温。
6.5 保质期
产品自生产之日起,保持期为十二个月。