CAS: 93-17-4
分子式: C10H11NO2
分子量: 177.20
中文名称:3,4-二甲氧基苯乙腈
(3,4-二甲氧基苯基)乙腈
高藜芦腈
英文名称: 3,4-dimethoxyphenyl-acetonitrile
3,4-dimethoxybenzyl cyanide
homoveratronitrile
性质描述: 淡黄色晶体状粉末，具有微弱气味。熔点62-65℃，沸点171-178℃ (10 mmHg)，闪点 250℃，不溶于水，易溶于多数有机溶剂。
制备：脱羧、醛肟、脱水三步法。将3-(3,4-二甲氧基苯基)-2',3'-环氧丙酸钾盐在水中脱羧,制备3,4-二甲氧基苯乙醛,用酯类、氯代烷、苯、甲苯等溶剂提取后直接加入碳酸氢钠和盐酸羟胺进行醛肟反应,最后加入相转移催化剂和碱直接回流分水后在乙醇中重结晶得到成品。
①将化合物3-(3,4-二甲氧基苯基)-2',3'-环氧丙酸钾盐在KH2PO4的水溶液中脱羧,制备化合物3,4-二甲氧基苯乙醛；
②将化合物3,4-二甲氧基苯乙醛的有机溶液与HONH3Cl、NaHCO3进行醛肟反应,制备化合物3,4-二甲氧基苯乙肟；
③将化合物3,4-二甲氧基苯乙肟的有机溶液与相转移催化剂和碱脱水反应,经调节pH值在乙醇中 析结晶得到3,4-二甲氧基苯乙腈。
检测方法:
仪器： CP-3800 气相色谱仪（美国Varian 公司）， 配氢火焰离子化检测器（FID）， STAR 6.0 色谱工作站； DB-1 （25 m×0.25 mm×0.25 μm） 石英毛细管色谱柱。
试剂： 丙酮（AR）； 内标物氟乐灵（含量≥99%， 自制， 面积归一法定值）、3，4-二甲氧基苯乙腈标样（含量＞99%， 面积归一， GC-MS 确证）、3，4-二甲氧基苯乙腈样品（某化工厂小试样品）、邻苯二酚（含量≥98%， 开云体育app下载苹果手机 化工）、藜芦醇（含量≥97%， Fluca）。
气相色谱分析条件：
色谱柱： DB-1 （30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
汽化室、检测器温度： 250℃；
柱前压： 137.9 KPa；
柱温： 60℃（1 min） 260℃（4 min）；
进样时间（min）： 1（测定杂质时）；
保留时间（min）： 邻苯二酚约2.0、藜芦醇约3.8、3，4-二甲氧基苯乙腈约5.6、内标物约6.4；
分流比： 1∶20。
参考文献:
1 相转移催化合成高藜芦腈 刘化远 精细石油化工 1992 (3),49-50