N-氰乙基-N-苄基苯胺
1 范围
本标准规定了N-氰乙基-N-苄基苯胺(以下简称中间体A)产品要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由本公司生产的中间体A,该产品主要用于分散染料的生产。
分子式:C16H16N2。
相对分子质量(按2009 年国际相对原子质量):236.31。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
白色至浅黄色结晶。
3.2 理化指标
中间体A 应符合表1 所示的技术要求。
表1 理化指标
项目要求
1、固含量,% ≥ 70.0
2、纯度(HPLC),% ≥ 91.0
4 采样
以批为单位采样,每批采样件数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中,用探管从上、中、下三部分采样,所采样品总量不得少于200 g。将所采样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的取样袋(瓶)中,贴上标签。注明:产品名称、批号、采样日期、采样人。一袋(瓶)供检验,一袋(瓶)保存备查。
5 试验方法
5.1 外观的测定
采用目视评定。
5.2 固含量的测定
5.2.1 仪器和设备
5.2.1.1 电子天平:感量不大于0.001g;
5.2.1.2 电热恒温干燥箱;
5.2.1.3 培养皿:Φ100mm。
5.2.2 测定
称取经研磨后的均匀样品5g(准确至0.001g)平铺于已在100℃下烘至恒重的Φ100mm 培养皿中,于100℃的烘箱中,烘4h 至恒重。
5.2.3 计算
固含量的质量分数X(%),按下式计算:
100 2
m1
X=----------×100%
m2
式中:
m1——烘干后试样的质量,单位为克,(g);
m2——烘前试样的质量,单位为克,(g)。
两次平行测定结果之差不大于0.5(质量分数)%,取其平均值作为测定结果。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中修约值比较法进行。
5.3 纯度的测定
5.3.1 原理
采用高效反相液相色谱法,在C18柱上,以乙腈和水为流动相,分离中间体A 及各有机杂质组分,经紫外(254 nm)检测,用面积归一法测定中间体A 的纯度。
5.3.2 仪器
5.3.2.1 液相色谱仪:岛津产的输液泵LC-10ATVP,配紫外检测器SPD-10AVP。
5.3.2.2 色谱柱:长为150 mm,内径为4.6 mm 的不锈钢柱,固定相为C18ODS5 μm。
5.3.2.3 超声波发生器。
5.3.2.4 微量注射器:25 μL。
5.3.3 色谱分析条件
5.3.3.1 流动相:乙腈+水=70+30,流动相使用前应过滤并用超声波发生器进行脱气。
5.3.3.2 波长:254 nm。
5.3.3.3 流量:1.2mL/min。
5.3.3.4 柱温:40 ℃。
5.3.3.5 计算方法:利用HS2000 色谱工作站,进行面积归一法计算。
5.3.4 分析步骤
称取试样0.200 0 g,精确至0.000 1 g,于25 mL 容量瓶中,加入乙腈溶解,使样品完全溶解,用乙腈稀释至刻度,盖紧瓶塞,于超声波发生器中振荡,充分溶解。同时开机预热,待仪器运行稳定后,用微量进样器吸取5 μL 进样,待最后一个组分流出完毕,用HS2000 色谱工作站进行面积归一法结果处理即得。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3 %。
6 检验规则
6.1 检验分类
本标准中3.1 和3.2 中1、2 项为出厂检验项目。
6.2 出厂检验
中间体A 应由公司化验室进行检验合格后方能出厂。每批出厂的中间体A 都应符合本标准要求。
6.3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品判为不合格。
6.4 用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的中间体A进行检验,检验其是否符合本标准的要求。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志、标签
中间体A 的每个包装容器上应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、厂名、厂址、标准编号、批号、生产日期、净含量、产品检验的合格证明。
7.2 包装
中间体A 装于内衬塑料袋的太空袋内,每件净含量500kg±5kg,其它包装可与用户协商确定。
7.3 运输和贮存
中间体A 应贮存于阴凉、干燥通风处,防止受潮受热,运输时防止倒置,切勿损坏包装。