2-氯吩噻嗪质量标准
1 范围
本标准规定了 2-氯吩噻嗪的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以间氯二苯胺和硫磺、碘,为主要原料合成的 2-氯吩噻嗪。
分子式:C12H8CINS
分子量:233.71(按 1997 年国际原子量)
2 规范性引用文件
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GB/T 6680 液体化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6325 有机化工产品分析术语
GB/T 13666 分析化学术语
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
3 技术要求
产品符合下列指标要求
项 目 指标要求
外观 米黄色结晶粉末
含量(HPLC) % ≥ 98%
熔点℃ 198~202℃
吩噻嗪 % ≤1.0%
灼烧残渣 % ≤0.3%
干燥失重 % ≤0.5%
4 试验方法
4.1 外观的测定
目测法。
4. 2 含量的测定
4. 2. 1 仪器和试剂
高压液相:配有数据处理机
流动相:乙腈:磷酸盐缓冲溶液(PH3.3)=60:40 磷酸盐缓冲溶液(PH3.3)的配制:溶解 3.5g磷酸二氢钾和 1g 氯化钠于 500ml 的水中,用 1:4 的稀磷酸调 PH 至 3.3。
样品溶液的配制:精密称取样品 10mg,用乙腈稀释至 10ml 即得。
色谱条件:1、波长:254nm
2、流速:1.3ml/min
3、柱温:30℃
4、进样量:5ul
5、色谱柱:SB-C18 250*4.6mm(5um)
计算:面积归一法
4. 3 熔点测定
按(GB617-88)检测
4. 4 灼烧残渣测定
按(GB9741-88)检测。
4. 5 干燥失重
称取 10g 样品,精确至 0.0001g。置于已在 105±2℃恒重的称量瓶中,于 105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重计算方式:
m1-m2
X= ------------×100%
m1
式中:
X——干燥失重,%;
m1——干燥前样品的质量,g;
m2——干燥恒重后样品的质量,g。
5 检验规则
5. 1 每批 2-氯吩噻嗪须经公司质量检验部门检验合格并出具质量检验合格证后,方可出厂。
5. 2 2-氯吩噻嗪以每班产量为一批。
5. 3 产品按 GB6679-80 进行取样。样品应分两份,一份密封贮存备查,另一份作检验用样品。
5. 4 若检验样品中有一项指标不符合本标准要求时,应重新置两倍包装的产品中取样检验,检验的结果即使有一项指标不符合本标准时,则整批 2-氯吩噻嗪为不合格。
5. 5 当供需双方对产品质量发生争议需要仲裁时,仲裁机构应按本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、包装、运输和贮存
6. 1 2-氯吩噻嗪应用清洁、干燥的纸板桶包装,规格为 25kg。
6. 2 包装桶或合格证上应注明:产品名称、生产日期、生产厂名、厂址、皮重、净重、并附有质量合格证。
6. 3 包装桶上应按 GB190《危险货物包标志》中有关规定执行。
6. 4 运输时应有遮盖物,防止阳光暴晒。
6. 5 2-氯吩噻嗪应贮存在阴凉、通风处。避免与皮肤接触,防止由口鼻吸人体内。