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喹啉质量检测

规格:AR
包装:500ml/瓶
最小购量:10瓶
CAS:91-22-5
分子式:C9H7N
分子量:129.16

精喹啉

1 范围
本标准规定了精喹啉的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和质量证明书。
本标准适用于鞍钢集团化工事业部从煤焦油中得到的粗重吡啶,经分馏所得到的精喹啉。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 2281 焦化油类产品密度试验方法
GB/T 2288 焦化产品水分测定方法

3 技术要求
精喹啉的技术要求应符合表1的规定。
表1
指标                           项目
                         一 级      二 级
外观 淡黄色透明液体 微黄色透明液体(陈则变深)
密度20℃/(g/cm3) 1.088~1.092 1.086~1.095
水分/%                  ≤0.5      ≤0.8
喹啉含量/%              ≥98.5     ≥95.0

4 试验方法
4.1 外观的测定:将混匀的试样装入内径 22mm 的无色透明玻璃试管中,于透射光下目测其颜色。
4.2 密度的测定按 GB/T 2281 的规定进行。
4.3 水分的测定按 GB/T 2288 的规定进行。
4.4 喹啉含量的测定按附录 A 的规定进行。

5 检验规则
5.1 产品的质量检验和验收由质量监督部门进行。
5.2 试样的采取按 GB/T 1999 规定进行。

6 包装、标志、运输、贮存和质量证明书
6.1 精喹啉产品须装入洁净、干燥的镀锌铁桶中,每桶净重 200kg±2.5kg,每批产品的每桶平均净重不得低于 200kg。
6.2 包装桶上应标有产品名称(中文、英文)、净重、生产厂名称、易燃有毒标志及鞍钢牌标识。
6.3 精喹啉为一级易燃液体,装桶后,应放置有遮阳、防雨设施的仓库中。在运输与贮存中要远离火种、热源,注意通风,避免光照和潮湿。
6.4 每批出厂的产品均应附有质量证明书,证明书的内容应包括:生产厂名、产品名称、标准编号、批号、毛重、净重、发货日期和本标准规定的各项指标检验结果、质量等级。 备案 2017年09月12日 15点39分

附 录 A
(规范性附录)
喹啉含量的测定方法
A.1 仪器
A.1.1 色谱仪:气相色谱仪,灵敏度:1×10-10mV·s/g。
A.1.2 检测器:氢火焰离子化鉴定器。
A.1.3 记录仪:色谱仪数字据处理机或色谱工作站。
A.1.4 色谱柱:填充柱3.2mm×3m 。
A.1.5 固定相:硅藻土酸洗60目~80目,阿皮松L8% 。
A.1.6 注射器:1μL,精度0.01μL。
A.2 试剂
A.2.1 三氯甲烷:分析纯。
A.2.2 苯 :分析纯。
A.2.3 氢气:纯度99.9%以上。
A.2.4 氮气:纯度99.9%以上。
A.2.5 空气。
A.3 操作条件
A.3.1 空气、氢气压力:0.05MPa;载气流量:23mL/min。
A.3.2 柱温:160ºC;汽化温度:250ºC;检测器温度:250ºC。
A.3.3 进样量:0.2μL ~0.5μL。
A.3.4 定量方法:面积归一法。
A.4 操作步骤
A.4.1 开机调整仪器达到A3条件;色谱仪数字处理机或色谱处于待用状态。待仪器稳定后准备进样。
A.4.2 取喹啉试样1ml,加1ml苯稀释试样。然后取稀释后试样0.2μL~0.5μL注入色谱仪,待谱峰全部出完后,色谱仪数字处理机或色谱工作站自行处理并打印出分析结果。
A.5 结果计算:
 精喹啉的含量以 X 表示,数值以%计,按公式(A.1)计算:
         Si
Xi=----------×100% ................................... (A.1)
         S
式中:
Si—喹啉谱峰面积,mm2;
S—各个谱峰面积的总和,mm2。
A.6 精密度
重复性:r不大于0.5%。

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