驱油用聚丙烯酰胺（PAM）
1 范围
本标准规定了驱油用聚丙烯酰胺（以下简称 PAM）的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运
输及贮存。
本标准适用于驱油用聚丙烯酰胺的生产与质量检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 分类
驱油用聚丙烯酰胺根据产品应用要求，分为胜利Ⅰ型、胜利Ⅱ型。
4 要求
表 1 Ⅰ型驱油用聚丙烯酰胺技术要求
序号 项 目 质量要求
1 外观 颗粒状干粉
2 水解度，% ≤24.0
3 表观粘度，mPa·s ≥11.5
4 固含量，% ≥89.0
5 滤过比 ≤1.5
6 溶解时间，h ≤2.0
7 不溶物含量，% ≤0.2
8 特性粘数，mL/g ≥2000
9 剪切粘度保留率，% ≥90.0
10 静吸附粘度保留率，% ≥90.0
11 残余丙烯酰胺含量，% ≤0.1
12颗粒
含量
小于 0.15mm 颗粒含量 ≤5.0
大于 1.0mm 颗粒含量 ≤5.0
13热稳定性
70℃无氧条件下 7d 后粘度保留率，% ≥90.0
70℃无氧条件下 1 个月后粘度保留率。% ≥80.0
14 界面复合粘弹模量（E），mN/m ≥40
15 界面弹性模量（E），mN/m ≥38
表 2 Ⅱ型驱油用聚丙烯酰胺技术要求
序号 项目 质量要求
1 外观 颗粒状干粉
2 水解度，% ≤24.0
3 表观粘度，mPa·s ≥12.5
4 固含量，% ≥89.0
5 滤过比 ≤2.0
6 溶解时间，h ≤2.0
7 不溶物含量，% ≤0.2
8 剪切粘度保留率，% ≥80.0
9 静吸附粘度保留率，% ≥80.0
10 残余丙烯酰胺含量，% ≤0.1
11颗粒含量
小于 0.15mm 颗粒含量 ≤5.0
大于 1.0mm 颗粒含量 ≤5.0
12热稳定性
75℃无氧条件下 1 个月后粘度保留率，% ≥90.0
75℃无氧条件下 3 个月后粘度保留率，% ≥80.0
13界面复合粘弹模量，mN/m E≥40
界面弹性模量，mN/m E`≥38
14 特性粘数，mL/g ≥2200
5 胜利Ⅰ型、胜利Ⅱ型聚丙烯酰胺检验方法
5.1 仪器、仪表、设备、器皿和材料
5.1.1 仪器、仪表和设备
仪器设备应符合以下要求：
a) 电子天平：分度值 0.0001g；分度值 0.01g；
b) 恒温干燥箱：可控制在 120℃±2；
c) 空压机：（0～2.0）Mpa；
d) 液相色谱仪：Waters 2690 或同类产品；
e) 全自动多功能滴定仪：分辨率电位 0.1mv;pH0.01；
f) TRACKER 全自动液滴界面粘弹张力仪或同类产品；
g) 滤过比装置：Gelman2220 滤膜夹持器；600mL Millipore 滤筒或同类产品；
h) 数显磁力搅拌器：配长度为 5.8cm 的“一”字形转子和长度为 3.2cm 的“十”字形转子；
i) 振筛机：GS-86 型或同类产品；
j) 粘度计：LVDV-Ⅲ型布氏数字粘度计或同类产品；
k) 恒温水浴：可控制在 75℃±0.1℃；
l) 筛网粘度计：5 层孔径为 0.15mm 的不锈钢筛网叠放；
m) 恒温水浴振荡器：可控制在 75℃±0.1℃；
n) 干燥器：装有干燥剂；
o) 稀释型乌氏毛细管粘度计：符合 GB1632；
p) 离心机；
q) 稳压电源；
r) 压力表：0.25 级，0MPa～1.0MPa；0.4 级，0MPa～1。
5.1.2 器具和器皿和材料
器具和器皿和材料应符合以下要求：
a) 毛细管：内径 0.14cm；长度 20cm；
b) 标准筛：孔径分别为 0.15mm；1mm；
c) 大肚移液管：10.00ML;5.00mL；
d) 玻璃注射器：250μL；
e) 不锈钢滤网：孔径 25μm；
f) 石英砂：30 目～40 目；
g) 不锈钢搅拌桨：叶片数 3；叶片旋转半径 2.45cm；叶片直径 1.80cm；叶片倾角 34 度；
h) 滤膜：孔径 0.22μm；10.0μm；
i) 酸式微量滴定管：分度值 0.01mL；
j) 秒表：分度值：0.1s；
k) 葡萄糖瓶：250 mL；
l) 量筒：25 mL；
m) 氮气钢瓶：纯度 99.9%；
n) 夹套烧杯；
o) 安瓿瓶；
p) 火焰封口装置；
q) G2 磨砂漏斗；
r) 筛盖、底盘。
5.2 试剂和溶液
试剂和溶液的配制按 GB/T 601、 GB/T 603 执行。试验用水（蒸馏水）应符合 GB/T 6682—2008
中三级水要求。
5.2.1 试剂
试剂应符合以下要求：
a) 甲醇（色谱纯）。
b) 二氯甲烷（色谱纯）。
c) 无水碳酸钠基准（分析纯）。
d) 无水硫酸钠（分析纯）
e) 氯化钠（分析纯）。
f) 无水氯化钙（分析纯）。
g) 六水合氯化镁（分析纯）
h) 碳酸氢钠（分析纯）
i) 丙烯酰胺（分析纯）
j) 无水乙醇（分析纯）
k) 异丙醇（分析纯）
l) 一水和柠檬酸（分析纯）
m) 磷酸氢二钠（分析纯）
n) 盐酸（分析纯）
o) 丙十二烷（分析纯）。
5.2.2 溶液
5.2.2.1 胜利盐水Ⅰ：在 10kg 天平上放置一 5L 细口瓶，向细口瓶中加入 4970.84g 蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成漩涡，按顺序加入以下物质：硫酸钠 0.6650g、氯化钠 23.440g、无水氯化钙 1.1100g、六水合氯化镁 1.1850g、碳酸氢钠 2.7550g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌 15min 后待用。所得溶液总矿化度为 5727mg/L，其中钙离子和镁离子的总量 108 mg/L.配制的盐水必须均值透明，不得有沉淀现象，有效期 7d。
5.2.2.2 胜利盐水Ⅱ：在 10kg 天平上放置一 5L 细口瓶，向细口瓶中加入 4902.68g 蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成漩涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙
5.7165g、六水合氯化镁 4.3150g、氯化钠 87.2890g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌 15min 后待用。所得溶液总矿化度为 19334 mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为 514 mg/L.配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀现象，有效期 7d。
5.2.2.3 聚丙烯酰胺母液：准确称取（1/S）g 样品（S 为固含量），精确至 0.0001g。称取（200-1/S）g胜利盐水Ⅰ（Ⅱ）于 500 mL 烧杯中，开动恒速搅拌器在（400±20）r/min 下沿漩涡壁 30s 内慢慢加入试样，然后在搅拌速率为（700±20）r/mi 下搅拌 1h，所得溶液浓度为 5000 mg/L，放置 24h 后，用玻璃棒稍微搅拌再进行稀释。
5.3 测试方法
5.3.1 外观
在自然光下，目测。
5.3.2 水解度
5.3.2.1 试剂溶液配备
5.3.2.1.1 盐酸标准溶液：按 GB/T 601 配成 C(HCL)=0.1mol/L 的溶液。
5.3.2.1.2 甲基橙溶液：用蒸馏水配成 0.1%的溶液,贮存于棕色瓶 ,有效期为 15d。
5.3.2.1.3 靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成 0.25%的溶液,贮存于棕色瓶中,有效期为 15d。
5.3.2.2 试样溶液的配备
称取 0.02g 聚丙烯酰胺样品(称准至 0.01mg)至 250mL 烧杯中,加入 100mL 蒸馏水,在电磁搅拌器300r/min 下搅拌 2h,待完全溶解后进行水解度的测定,未完全溶解的样品可适当延长搅拌时间。
5.3.2.3 测定步骤
5.3.2.3.1 用两支体积经为 1:1 的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴,试样溶液呈黄绿色。
5.3.2.3.2 使用微量滴定管,用盐酸标准溶液滴定试样溶液,溶液由黄绿色变为浅灰色即为滴定终点。记录消耗盐酸标准溶液的体积 V。
5.3.2.3.3 用蒸馏水代替样品溶液重复上述做法进行空白滴定,记录消耗盐酸标准溶液的体积 V0。
5.3.2.3.4 按公式（1）计算水解度：
C×(V-V0)×71
HD=-------------------------------------×100 …………………………………………(1)
1000m×(s-23)×(V-V0)C
式中：
HD——水解度，%；
C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；
V0——空白滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；
m——称取干粉的质量，g;
s——试样的固含量，%；
23——丙烯酸钠于丙烯酰胺链节质量的差值；
71——与 1.00 mL 盐酸标准溶液【C（HCL）=1.000 mg/L】相当的丙烯酰胺链节的质量。
5.3.3 表观粘度
5.3.3.1 Ⅰ型聚丙烯酰胺表观粘度
5.3.3.1.1 取 15.00g5.2.2.3 中的聚丙烯酰胺母液加入 100mL 烧杯中，加入 35.00g 胜利盐水 I，在磁力搅拌器上以（300±20）r/min 的转速搅拌 15min，得到 1500mg/L 的待测溶液。
5.3.3.1.2 将恒温水浴设定为（70±0.1）℃，0#转子与粘度计连接，将约 16mL1500mg/L 的待测溶液移入测量筒中，恒温 10min，然后设定转速为 30r/min，按粘度计使用说明书进行粘度测定。
5.3.3.2 Ⅱ型聚丙烯酰胺表观粘度
5.3.3.2.1 取 15.00g5.2.2.3 中的聚丙烯酰胺母液加入 100mL 烧杯中，加入 35.00g 胜利盐水Ⅱ，在磁力搅拌器上以（300±20）r/min 的转速搅拌 15min，得到 1500mg/L 的待测溶液。
5.3.3.2.2 将恒温水浴设定为（75±0.1）℃，0#转子与粘度计连接，将约 16mL1500mg/L 的待测溶液移入测量筒中，恒温 10min，然后设定转速为 6r/min，按粘度计使用说明书进行粘度测定。
5.3.4 固含量
5.3.4.1 称量清洁干燥的称量瓶的质量，精确至 0.0001g，记作 W1。
5.3.4.2 在称量瓶中加入约 2g 聚丙烯酰胺试样，使试样均匀平铺于称量瓶中，精确至 0.0001g，记为W2.
5.3.4.3 将 5.3.4.2 中装有试样的称量瓶置于恒温干燥箱中，（120±2）℃下恒温烘干 2h。
5.3.4.4 取出称量瓶，放入干燥器内，冷却 30min 后称量，精确至 0.0001g，记为 W3.
5.3.4.5 一个样品做二个平行样，然后以算术平均值报告结果。
5.3.4.6 按公式（2）计算固含量
W3-W1
S =------------×100 ……………………………………………………（2）
W2-W1
式中：
S——固含量，%；
W1——称量瓶质量，g；
W2—--烘干前（称量瓶+样品），g；
W3——烘干后（称量瓶+样品）质量，g；
5.3.5 滤过比
5.3.5.1 取 5.2.2.3 中聚丙烯酰胺母液 80.00g 加入 1000 mL 烧杯中，再加入 320.00g 用 0.22μm 滤膜过滤的胜利盐水Ⅰ（Ⅱ），用磁力搅拌器在（400±20）r/mi 的转速下搅拌 15min，得到 1000mg/L 的待测溶液。
5.3.5.2 按要求安装好滤过比测量装置。
5.3.5.3 将一张孔径为 10.0μm 滤膜用 5.3.5.1 的待测溶液润湿后，装入 Gelman2220 不锈钢滤膜夹持器中，将夹持器与过滤系统连接，并将整套系统于空压机连接。
5.3.5.4 关闭球阀，将 5.3.5.1 中的溶液全部倒入滤筒中。
5.3.5.5 将上述系统维持在 0.2MPa 恒压状态，在滤器下方放置一分度值为 0.01g 的天平。
5.3.5.6 快速打开球阀，使少量带有气体的溶液排入另一容器中，其目的是为了排出球阀下端捕集的空气。当无气泡排出时即可使溶液流入天平上的烧杯中并记时，记录 100g、200g、300g 过滤液流过的时间，精确到 0.1s.
5.3.5.7 按公式（3）计算流过比：
t3-t2
F4 =--------------…………………………………………………(3)
t2-t1
式中：
FR——流过比，l；
t1——溶液流过 100g 的时间，s；
t2——溶液流过 200g 的时间，s；
t3——溶液流过 300g 的时间，s；
5.3.5.8 试验结束时，检查滤膜是否有裂缝和损坏或没有被润湿部分，如有，需要换上新的滤膜重复试验一次。
5.3.5.9 每个样品做 3 个平行样，取算术平均值报告结果。每个测定值于算术平均值的相对误差不大于10%。
5.3.6 溶解时间
5.3.6.1 准确称取（1/S）g 样品，精确至 0.0001g。称取（200-1/S）g 胜利盐水Ⅰ（Ⅱ）于 500 mL 烧杯中，启动恒速搅拌器在（400±20）r/min 下沿漩涡壁 30s 内慢慢加入试样，然后在搅拌速率为（700±20）r/min 下搅拌 2h，得到浓度为 5000mg/L 的聚丙烯酰胺母液。
5.3.6.2 用玻璃棒挑起母液，用肉眼观察溶液是否均匀，若溶液中无未溶解好的胶团或颗粒，则判断溶解速度≤2h。若有，则结合滤过比判断，当滤过比合格则判定溶解速度≤2h；当滤过比不合格则判定溶解速度≥2h。
5.3.7 不溶物含量
5.3.7.1 用蒸馏水冲洗 25μm 不锈钢滤网，放入干净的称量瓶中，然后在（120±2）℃恒温干燥箱中烘干2h。
5.3.7.2 称取 2.5g 样品，精确至 0.0001g，记为 W4。称取 500g 浓度为 1000mg/L 的氯化钠盐水于 800mL烧杯中，开动恒速搅拌器在 400r/min 下沿旋涡壁 30s 内慢慢加入试样,然后 搅拌速率 700r/min 下搅拌 1h,将溶液转移至玻璃瓶中,密闭放置 24h 后测试。按 6.2.3 配制聚丙烯酰胺溶液。
5.3.7.3 取出称量瓶，放入干燥器内冷却 30min 后，称量其质量，精确至 0.0001g，记为 W5.
5.3.7.4 将滤网装入 Gelman2220 不锈钢滤膜夹持器中并与 600mLMillipore 滤筒连接。倒入 5.3.7.2 中配制的溶液，在 0.2MPa 压力下过滤。用约 500mL 蒸馏水分 3 至 4 次冲洗烧杯、搅拌杆以及滤筒内壁，将水继续过滤。
5.3.7.5 从夹持器中取出滤网，放入 5.3.7.1 中的称量瓶中，在（120±2）℃恒温干燥箱中烘干 2h。
5.3.7.6 从恒温干燥箱中取出称量瓶，放入干燥器中冷却 30min 后称量其质量，精确到 0.0001g，记为W6.
5.3.7.7 按式（4）计算不溶物含量：
W6-W5
In=------------×100 …………………………………………（4）
W4
式中：
In——不溶物含量，%；
W4——样品质量，g；
W5——（滤网+称量瓶）质量，g；
W6——（滤网+不溶物+称量瓶）质量，g。
5.3.7.8 注意事项：第一次过滤时，根据经验适时关闭压力，在剩余压力下过滤完毕，防止压力大造成溶液穿透滤膜。第二次过滤时，先加压，再关闭阀门，然后开始试验。如果有残余溶液，根据情况选择加压方式。
5.3.8 剪切粘度保留率
5.3.8.1 将毛细管连接到 500mL 圆柱型不锈钢容器下部。
5.3.8.2 取 90.00g5.2.22.3 中的聚丙烯酰胺母液加入 500mL 烧杯中，加入 210.0g 胜利盐水Ⅰ（Ⅱ），在磁力搅拌器上以（300±20）r/min 的转速搅拌 20min，得到 1500mg/L 的待测溶液。按 5.3.3.1.2 测定在 6r/min 转速条件下溶液的表观粘度（Ⅱ型聚合物按 5.3.3.2.3 测定溶液的表观粘度）后，装入不锈钢容器。
5.3.8.3 通过压力调节器将氮气瓶连接至容器顶部，使容器达到 0.3MPa 压力并保持恒定。
5.3.8.4 完全打开容器下部的球阀使约 50mL 待测样品流入取样容器中后，关闭球阀。
5.3.8.5 按 5.3.3.1.2 测量剪切过的溶液在 6r/min 转速条件下的表观粘度（Ⅱ型聚合物按 5.3.3.2.3测定溶液的表观粘度）。
5.3.8.6 注意事项：不锈钢容器使用前一定要试压，保证不漏。
5.3.8.7 按公式（5）计算剪切粘度保留率：
η后
Ψ=---------------×100% ………………………………………………（5）
η前
式中：
Ψ——剪切粘度保留率，%；
η后——剪切后溶液粘度，mPa·s；
η前——剪切前溶液粘度，mPa·s。
5.3.9 静吸附粘度保留率
5.3.9.1 取 45.0g5.3.2.3 中的聚丙烯酰胺母液加入 500mL 烧杯中，加入 105.0g 胜利盐水Ⅰ（Ⅱ），在磁力搅拌器上以（300±20）r/min 的转速搅拌 20min，得到 1500mg/L 的待测溶液。
5.3.9.2 将上述待测样品按5.3.3.1.2测定表观粘度（Ⅱ型聚合物按5.3.3.2.3测定溶液的表观粘度）。
5.3.9.3 将粒径范围在 0.5mm-0.4mm 的石英砂用蒸馏水清洗并在（105±2）℃下烘干，共两次。
5.3.9.4 在 250mL 葡萄糖瓶中放入 25g 上述石英砂，精确到 0.01g，加入 75g 待测溶液，精确至 0.01g, 使固液比为 1：3，盖紧塞子，用手摇匀，竖放于恒温水浴振荡器中振荡频率为 120 次每分钟，在（30±2）℃下震荡 24h。
5.3.9.5 取出样品，离心机分离后，取上部清液，按 5.3.3.1.2 测定吸附后聚丙烯酰胺溶液的粘度（Ⅱ型聚合物按 5.3.3.2.3 测定溶液的表观粘度）。
5.3.9.6 按公式（6）计算静吸附粘度保留率：
η后
θ=--------------×100 …………………………………………（6）
η前
式中：
θ——静吸附粘度保留率，%；
η前——吸附前溶液粘度，mPa·s；
η后——吸附后溶液粘度，mPa·s；。
5.3.9.7 注意事项：与石英砂反应后的试验，经过分离后，一定要透明，否则重复离心，直到试液透明。
5.3.10 残余丙烯酰胺含量
5.3.10.1 残余丙烯酰胺单体提取物的制备
5.3.10.1.1 溶液 A 的制备
将 1080mL 异丙醇与 900mL 去离子水混合后，以移液管加入 20mL 乙醇，混合均匀后置于玻璃容器中贮存。
5.3.10.1.2 溶液 B 的制备
将 1480mL 异丙酮与 500mL 去离子水混合，以移液管加入 20mL 乙醇，混合均匀后置于玻璃容器中贮存。
5.3.10.1.3 溶液 C 的制备加 10mL 乙醇于容量瓶中，以异丙醇稀释至 1000mL，混合均匀后置于玻璃容器中贮存。
5.3.10.2 标样的制备
以蒸馏水溶解 1g 丙烯酰胺，精确至 0.0001g，并稀释至 100mL，将 49mL 溶液 A 和 50mL 溶液 B 在200mL 玻璃瓶中混合均匀，并加入 1.0mL 上述丙烯酰胺溶液，即制成含 0.01%丙烯酰胺标样溶液（每次完成溶液 A 的配制，都应制备新的标样）。
5.3.10.3 样品的制备
5.3.10.3.1 在小瓶中称取（1.99～2.01）g 聚丙烯酰胺样品，加入 10mL 溶液 A，盖紧瓶盖剧烈摇动或搅拌 40min，再加入 10mL 溶液 B 后搅动 40min，待溶液不具粘性时提取分析。
5.3.10.3.2 若溶液 B 不能使样品产生沉淀，则应加入 10mL 溶液 C 代替溶液 B 重复进行上述操作，剧烈振荡或搅拌 40min 即可。
5.3.10.4 色谱条件设定色谱条件应符合以下条件：
a) 检测波长：220nm；
b) 色谱柱：C18 硅胶键合反相柱
c) 流速：1mL/min；
d) 淋洗液：体积分数是 5%的甲醇溶液。
5.3.10.5 按公式（7）计算残余丙烯酰胺含量。
0.001×A1
AM=----------------×100 …………………………………（7）
A2
式中：
AM——残余丙烯酰胺含量，%；
A1——样品峰面积，1；
A2——标样峰面积，1.
5.3.10.6 每个样品做 3 个平行样，取算术平均值报告结果，每个测定值于算术平均值的相对误差不大
于 0.02%。
5.3.10.7 注意事项
5.3.10.7.1 避免柱子受到强烈振动。
5.3.10.7.2 不能直接在两种互不相溶的流动相间进行切换。如必须切换，最好先用这两种流动相的等体积混合溶液处理色谱柱。
5.3.10.7.3 流动相系统应在 pH=（2.0～7.5）间使用，在该上、下限时使用也会对硅胶基质产生侵蚀。
5.3.10.7.4 不得在纯水系统条件下长期保存色谱柱，推荐甲醇为色谱柱保存用剂。
5.3.10.7.5 色谱柱使用压力不得急剧变化，最高使用压力应低于 25MPa.
5.3.10.7.6 色谱柱长期使用后，应进行反方向冲洗以冲洗以除去可能残存于前端的不溶粒子。
5.3.10.7.7 色谱柱可通过使用一系列升高或降低洗脱值的梯度溶剂来进行再生。柱子经甲醇/水（95/5，v/v）溶液淋洗后，再先后泵入甲醇、二氯甲烷进行淋洗。每一步操作都使柱子达到平衡状态。最后按相反顺序重复操作一次。
5.3.11 颗粒含量
5.3.11.1 小于 0.15mm 颗粒含量
5.3.11.1.1 清洗并烘干筛盖、底盘和孔径为 0.15mm 的标准筛。
5.3.11.1.2 称底盘质量，精确至 0.01g，记作 W7.
5.3.11.1.3 将底盘和 0.15mm 标准筛放在振筛机上。
5.3.11.1.4 称约 100g 样品，精确至 0.01g，记作 W8，放入 0.15mm 标准筛内。
5.3.11.1.5 盖上筛盖并固定在振筛机上。
5.3.11.1.6 启动振筛机，振动 20min 后停止，取下底盘。
5.3.11.1.7 称量装有筛出物的底盘质量，精确至 0.01g，记作 W9.
5.3.11.1.8 按式（8）计算粒径小于 0.15mm 颗粒含量。
W9-W7
MIN=--------------×100………………………………………………………(8)
W8
式中：
MIN——粒径小于 0.15mm 颗粒含量，%；
W7——底盘的质量，g；
W8——样品的质量，g；
W9——（底盘+筛出物）的质量，g；
5.3.11.2 大于 1.0mm 颗粒含量
5.3.11.2.1 清洗并烘干筛盖、底盘和孔径为 1.0mm 的标准筛。
5.3.11.2.2 称底盘质量。精确至 0.01g，记作 W10.
5.3.11.2.3 将底盘和 1.0mm 标准筛放在振筛机上。
5.3.11.2.4 称约 100g 样品，精确至 0.01g，记作 W11，放入 1.0mm 标准筛内。
5.3.11.2.5 盖上筛盖并固定在振筛机上。
5.3.11.2.6 启动振筛机，振动 20min 后停止，取下底盘。
5.3.11.2.7 称量装有筛出物的底盘质量，精确至 0.01g，记作 W12.
5.3.11.2.8 按式（9）计算粒径大于 1.0mm 颗粒含量：
W11-(W12-W10)
MAX=---------------------×100 ………………………………………(9)
W11
式中：
MAX——粒径大于 1.0mm 颗粒含量，%；
W10——底盘的质量，g；
W11——样品的质量，g；
W12——（底盘+筛出物）的质量，g；
5.3.12 热稳定性
5.3.12.1 取 60.00gB.2.3 中的聚丙烯酰胺母液加入到 400 mL 烧杯中，加入 140.00g 胜利盐水Ⅰ，在磁力搅拌器上以（300±20）r/min 的转速搅拌 20min，，得到 1500mg/L 的待测溶液。
5.3.12.2 将待测溶液按 5.3.3.1.2 测定表观粘度，记录为ηi。
5.3.12.3 取 180mL5.3.12.1 中的溶液分别装到 6 个安瓿瓶中，并将安瓿瓶连接在抽空管汇上。
5.3.12.4 将管汇连同安瓿瓶冷冻后放入冷阱中，与抽空装置连接，抽空至 13.3Pa 后，室温下解冻。
5.3.12.5 重复 5.3.12.4 两次后，向管汇和安瓿瓶中充入氮气，当安瓿瓶中气压达到当日大气压后，用火焰封割装置封口，在 70℃烘箱中保存。
5.3.12.6 达到热老化时间后（一个月和三个月），取出安瓿瓶按 5.3.3.1.2 测定表观粘度，记录为ηf。
5.3.12.7 按公式（10）计算粘度保留率：
ηf
N =-----------×100………………………………………(10)
ηi
式中：
N——粘度保留率，%；
ηf——热老化前试样表观粘度，mPa·s
ηi——热老化后试样表观粘度，mPa·s
5.3.12.8 用胜利盐水Ⅱ代替胜利盐水Ⅰ，试验温度 75℃代替 70℃,转速设定为 6r/min(7.34s^-1),重复
5.3.12.1～5.3.12.7，即可测试并得到Ⅱ型驱油用聚丙烯酰胺产品的热稳定性结果。
5.3.13 界面复合粘弹模量和界面弹性模量
5.3.13.1 聚丙烯酰胺溶液：准确称取（0.3/S）g 样品（S 为固含量），精确至 0.0001g，称取（200-0.3/S）g 蒸馏水于 500mL 烧杯中，开动恒速搅拌器在（400±20）r/min 下沿漩涡壁 30s 内慢慢加入试样，然后
在搅拌速率为（700±20）r/min 下搅拌 1h，所得溶液浓度为 1500mg/L.放置 24 h 后测试。
5.3.13.2 将恒温水浴设定为（50±0.1）℃，将待测溶液移入测量槽中,恒温 60min,设定仪器振荡频率为 0.1HZ 放大倍数为 10.0,取干燥洁净的注射器,吸入适量正十二烷，排除气泡,按界面粘弹张力仪使用说明进行界面复合粘弹模量和界面弹性模量测定。
5.3.13.3 每个聚丙烯酰胺干粉应按 5.3.13.1～5.3.13.2 做 3 个平行样，取算术平均值报告结果,每个测定值与算术平均值相对误差不大于 5.0%。
5.3.14 特性粘数
5.3.14.1.1 缓冲溶液
取 1L 容量瓶，加入 1.335g 一水柠檬酸、26.600g 磷酸氢二钠和 116.900 氯化钠，用蒸馏水定容。
5.3.14.1.2 空白溶液
将上述缓冲溶液用蒸馏水稀释一倍。
5.3.14.1.3 聚丙烯酰胺母液
准确称取（0.2/S）g 样品（S 为固含量），精确至 0.0001g。称取（200-0.2/S）g 蒸馏水于 500mL烧杯中，开动恒速搅拌器在（400±20）r/min 下沿漩涡壁 30s 内慢慢加入试样，然后在搅拌速率为（500±20）r/min 下搅拌 2h 后，得到 1000mg/L 溶液，放置 24h。
5.3.14.1.4 待测溶液
准确称取 5.3.14.1.3 中的聚丙烯酰胺母液 25.0g 于 50mL 容量瓶中，加入缓冲溶液至刻度线，混合均匀，此时溶液浓度 500mg/L，记为 c0，再用 G2 磨砂漏斗过滤。
5.3.14.2 测定步骤
5.3.14.2.1 将恒温玻璃水浴的温度调节在 30℃±0.05℃。用恒速搅拌器搅拌，保持整个水域温度均匀。
5.3.14.2.2 在稀释型乌氏粘度计的管 2、管 3 的管口上接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中，水面应高过缓冲球 2cm。
5.3.14.2.3 用移液管移取 10mL5.3.14.1.2 中的空白溶液由管 1 加入粘度计中，应使移液管口对准管 1的中心，避免溶液挂在管壁上。待溶液自然留下后，静止 10s，用洗耳将最后一滴吹入粘度计。恒温10min。
5.3.14.2.4 紧闭管 3 上的乳胶管，经管 2 慢慢用注射器将溶液抽入球 6，待溶液升至球 4 一半时，取下注射器，放开管 3 上的乳胶管，让溶液自由下落。
5.3.14.2.5 当溶液下降至刻度线 5 时，启动秒表，至刻度线 7 时停止秒表，记录时间。启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻度线相切的瞬间，观察时应平视。
5.3.14.2.6 按 5.3.14.2.4～5.3.14.2.5 重复测定三次，各次流经时间的差值不超过 0.2s。取三次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间 t0。
5.3.14.2.7 用移液管吸取 10mL5.3.14.1.4 中的待测溶液，按 5.3.14.2.3～5.3.14.2.6 测得试样溶液浓度为 5.30 时的流经时间，记为 t1.
5.3.14.2.8 用移液管吸取 5.0mL5.3.14.1.2 中的空白溶液，由管 1 加入粘度计。紧闭管 3 上的乳胶管，用洗耳球从管 2 打气鼓泡 3～5 次，使之与原来的 10mL 溶液混合均匀。并使溶液吸上压下三次以上。此时溶液浓度为 2/3 c0。按 5.3.14.2.3～5.3.14.2.6 测得流经时间 t2.
5.3.14.2.9 按 5.3.14.2.8 再依次加入 5.00 mL，10.00，mL 10.00 mL5.3.14.1.2 中的空白溶液，分别测得浓度为 1/2 c0，1/3 c0，1/4 c0 时的流经时间 t3，t4，t5。
5.3.14.3 粘度计的洗涤和干燥
在使用粘度计前后以及在测定过程中出现读数相差大于 0.2 s 又无其他原因时，应按如下步骤清洗粘度计：a。自来水冲洗；b。铬酸洗液清洗；c。蒸馏水清洗。将洗净的粘度计置于烘箱内干燥。
5.3.14.4 结果表示
5.3.14.4.1 按公式（11）计算试样溶液的相对粘度：
tn
ηr=---------……………………………………（10）
t0
式中：
ηr— 相对粘度，1
t0—空白溶液流经时间，s
tn—不同浓度试样溶液流经时间，s。n=1，2，3，4，5………………15
5.3.14.4.2 按公式（12）计算试样溶液的增比粘度:
tn-t0
ηsp=-------------………………………………………（12）
t0
式中：
ηsp—增比粘度，1
t0—空白溶液流经时间，s
tn—不同浓度试样溶液流经时间，s
5.3.14.4.3 按式（13）计算试样溶液的相对浓度
Cn
Cr=------------- n=2,3,4,5…………………………（13）
C0
式中：
C0——初始粘度，mg/L；
Cn——各点的实际浓度，mg/L；
Cr——相对浓度（各点的实际浓度与初始浓度 C0的比值），分别为 1、2/3
5.3.14.4.4 用 t0,t1,t2,t3,t4 和 t5 按式（11）（12）（13）分贝计算出各浓度下的ηr 和ηsp；由相应的相对浓度，分别计算各点的ηsp/cr 和 lnηr/cr。将计算结果带入表 3.
5.3.14.4.5 以 cr 为横坐标，分别以 ηsp/cr 和 lnηr/cr 为纵坐标，在坐标纸上作图。通过两组点各作直线外推至 cr=0，求得截距 H.
5.3.14.4.6 按公式（14）计算特性粘数：
H
【η】 =------------………………………………………（16）
C0
式中：
【η】——特性粘数，mL/g；
C0——初始浓度，mg/L；
H——截距。
5.3.13.4.7 对于不含添加剂的聚丙烯酰胺,已知特性粘数可用下式计算相对分子量：
M=802【η】^1.25…………………………………………………………………(15)
式中:
M——相对分子质量；
【η】——特性粘数，mL/g。
6 检验规则
6.1 组批与抽样
6.1.1 产品出厂以一次投料连续生产的每班为一批，产品向用户交货以一次供货量为一批。
6.1.2 产品抽样按 GB/T 6678、 GB/T 6679 执行，从袋装产品中取样时，应用取样器根据堆码高度、形状和数量，在每面的上、中、下三个不同部位按“米”字型布置样点，每批不少于 15 各点，每个点取样品量（50～100）g，总取样量不少于 1500g。
6.1.3 采集的样品经充分混合，均分成两份，分别装入洁净、干燥的密封容器中，并注明产品名称、型号、取样日期、取样人、生产厂名及出厂批号等，一份送交检验，一份留作备样，备样保存期为半年。
6.2 出厂检验
Ⅰ型驱油用聚丙烯酰胺出厂检验项目为外观、水解度、表观粘度、固含量、滤过比、颗粒含量、特性粘数、不溶物含量、溶解时间共 9 项。
Ⅱ型驱油用聚丙烯酰胺出厂检验项目为外观、水解度、表观粘度、固含量、滤过比、颗粒含量、特性粘数、不溶物含量、溶解时间共 9 项。
Ⅰ型和Ⅱ型除出厂检验项目外，其他检验项目每年进行一次外委检测。
6.3 判定规则
6.3.1 检验结果Ⅰ型驱油用聚丙烯酰胺全部符合Ⅰ型出厂检验的项目规定为合格，Ⅱ型驱油用聚丙烯酰全部符合Ⅱ型出厂检验的项目规定为合格品。
6.3.2 若检验结果中有一项指标不符合出厂检验要求，应加倍取样进行复检。复检结果如仍有不符合项，即判该批产品为不合格产品。
7 标志、包装、运输及贮存
7.1 标志
7.1.1 包装袋上应有醒目牢固的标志，标明生产厂名、厂址、产品名称、产品类型、生产日期、批号、型号、标准编号、保质期、净质量和产品合格标记。
7.1.2 产品包装储运图示标志按 GB/T 191 执行。
7.2 包装
产品包装在内衬聚乙烯塑料的牛皮纸袋中，包装袋应能防尘、防潮。每袋净重（25±0.25）kg 或750±0.5）kg，每个包装应有合格证，其中 750kg 包装应有牢固耐用的托盘。
7.3 运输与贮存
7.3.1 产品运输装卸时，应轻装轻卸，运输中应防潮、防晒、避免包装件损坏。
7.3.2 产品按批号储存在清洁、阴凉、干燥的仓库内。