防老剂甲质量标准
本标准适用于由苯胺与1-萘胺以对氨基苯磺酸为接触剂加热缩合,经真空分馏所得之N-苯基-1-萘胺。其主要用途为橡胶制品的防老剂。
分子量:219.29(按1983年国际原子量)
一、技术要求
防老剂应符合下列要求
分子量:219.29(按1983年国际原子量)
一、技术要求
防老剂应符合下列要求
项 目 |
指 标 |
外 观 ℃ |
黄色或紫色片状 |
凝固点,≥ |
53.0 |
游离胺含量(以苯胺计),% ≤ |
0.20 |
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、凝固点的测定
2.1 仪器
结晶管(长约150mm,外径约25mm);外套管(长约120mm,壁厚约2mm,内径约28mm);杜瓦瓶(尺寸如图1所示);搅拌器(0.8-1mm不锈钢丝制成,下部绕成约20mm直径的环);温度计(分度值0.1℃局浸温度计,长约300mm,温度范围约40-60℃)。
2.2 测定步骤
将于60-65℃充分熔化的防老剂甲试样倾入预热之凝固点测定器的结晶管内(试样高度约65mm),垂直插入不锈钢搅拌器及带橡皮塞的温度计(温度计底部距结晶管底部约10mm),不断上下拉动搅拌器(每分钟约100次左右),使试样冷却,在温度计示值出现回升过程中逐渐减慢搅拌速度,临近试样凝固点时可微微抖动温度计代替搅拌,当温度上升到最高点不再上升时,此点温度即为防老剂甲的凝固点。
2.3 精密度
平行两次测定结果之差不大于0.15℃,取算术平均值作为测定结果。
1、外观的测定
目测。
2、凝固点的测定
2.1 仪器
结晶管(长约150mm,外径约25mm);外套管(长约120mm,壁厚约2mm,内径约28mm);杜瓦瓶(尺寸如图1所示);搅拌器(0.8-1mm不锈钢丝制成,下部绕成约20mm直径的环);温度计(分度值0.1℃局浸温度计,长约300mm,温度范围约40-60℃)。
2.2 测定步骤
将于60-65℃充分熔化的防老剂甲试样倾入预热之凝固点测定器的结晶管内(试样高度约65mm),垂直插入不锈钢搅拌器及带橡皮塞的温度计(温度计底部距结晶管底部约10mm),不断上下拉动搅拌器(每分钟约100次左右),使试样冷却,在温度计示值出现回升过程中逐渐减慢搅拌速度,临近试样凝固点时可微微抖动温度计代替搅拌,当温度上升到最高点不再上升时,此点温度即为防老剂甲的凝固点。
2.3 精密度
平行两次测定结果之差不大于0.15℃,取算术平均值作为测定结果。
3、游离胺含量的测定
3.1 试剂和溶液
盐酸(GB622):(1+1)溶液;溴化钾(GB649):10溶液;亚硝酸钠(GB633):
c(NaNO2)=0.1mol/L;
3.2 测定步骤
称取试样10g(称准至0.01g)于250ml烧杯中,加入150ml蒸馏水,将其置于60-70℃水浴中充分搅拌30min,使游离胺溶解,趁热过滤,并以少量热水洗涤之,滤液和洗液并入250ml烧杯中,加入4ml(1+1)盐酸,5ml10%溴化钾溶液,在10-15℃下用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定,以淀粉碘化钾试纸为指示剂,滴定保持5min被测试液仍对淀粉碘化钾试纸显微蓝色为终点。同时作一空白试验。
游离胺含量X1(%)按式(1)计算:
X1=[(V-V0)*c*0.09313]/m*100 (1)
式中 V——试样耗用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液体积,ml;
V0——空白耗用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液体积,ml;
c——亚硝酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.09313——每毫摩尔苯胺之克数;
m——试样质量,g。
3.3 精密度
平行测定两次结果之差不大于0.02%,取算术平均值作为测定结果。