2,4-二氯苯甲酰氯检测方法

1 范围
本标准规定了 2,4-二氯苯甲酰氯的要求，试验方法、检验规则和标志、标签、包装、储运。本标准适用于由 2,4-二氯三氯甲苯水解或 2,4-二氯苯甲酸与亚硫酰氯制得的 2,4-二氯苯甲酰氯。
该产品的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
英文名称：2,4-Dichlorobenzoyl chloride
分子式：C7H3Cl3O
分子量：209.5（按 1997 年国际相对原子质量计）
沸点：150℃/mmHg
熔点：21℃
相对密度：1.49（25℃）
溶 解 度：不溶于水，可溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
稳 定 性：遇水分解，易吸潮分解。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

3 要求
3.1 外观：无色或微黄色透明液体，有刺激性气味。
3.2 产品的理化指标应符合表 1 要求。
表 1 2,4-二氯苯甲酰氯控制项目指标
项目 指标
2,4-二氯苯甲酰氯，％ ≥ 98.0
外观 无色或微黄色液体

4 试验方法
4.1 鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与 2,4-二氯苯甲酰氯含量测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标准品溶液中 2,4-二氯苯甲酰氯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.2 邻氯苯甲酰氯含量的测定
4.2.1 方法提要
采用毛细管柱气相色谱，能很好地分离 2,4-二氯苯甲酰氯和各异构体及其他杂质，但由于酰氯在高温气化时极其不稳定，会发生聚合反应，导致分析结果不能重复，从而不能真实反映产品的实际含量。我们利用酰氯的化学特性，使之与甲醇反应，产生衍生物，然后再进行分析，以峰面积归一法计算各组分的百分含量。此分析方法简单，结果重复性好。
4.2.2 试剂
甲醇：分析纯
4.2.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，毛细管装置；
色谱柱：AT-225 30mm×0.25mm×0.25um；
记录仪：色谱工作站；
进样器：10μ L 微量注射器。
4.2.4 气相色谱操作条件
柱温：初始温度 160℃ 保持时间 11min
升温速度：10℃/min
最终温度：200℃ 保持时间 10min
汽化温度：250℃
检测温度：250℃
载气：氮气
柱前压力：0.04MPa
分流比：30:1
空气：0.04 MPa
氢气：0.08 MPa
进样量：1.0um
保留时间：2,4-二氯苯甲酰氯 约 7.61min
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。
4.2.5 测定步骤
4.2.5 .1 样品溶液的制备
取一份待测样于样品瓶中，加入约 3-5 份甲醇试剂，超声溶解，备用。
4.2.5 .2 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线状态稳定后，用 10μ L 微量注射器吸取 1.0μ L 样品溶液，进样测定。重复进样分析 2～3 次，样品中各组分含量按面积归一法计算。
c） 计算
样品各组分的质量百分含量 X1 按式（1）计算：
Si
X1=--------------…………………………………………（1）
∑Si
式中：
X1 ——待测组分 i 的质量百分含量；
Si ——被测组分 i 的峰面积，mm2；
∑Si ——各组份峰面积之和，mm2；
4.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果之差，2,4-二氯苯甲酰氯应
不大于 0.5%，异构体应不大于 0.05%
4.3 产品的检验与验收
4.3.1 以质量均匀的产品为一批
4.3.2 按 GB/T6680 的规定，从每批产品 100%的包装容器中用随机法决定抽样的包装件数。用取样管吸取处包装容器中的样品，最终采样总量不少于 100ml。
4.3.3 将样品混合均匀，装入两只清洁干燥的容器中，容器上贴上标签，注明：生产厂家、产品名称、批号和取样日期，一只由检验部门检验，一只密封保存三个月备查。
4.3.4 检验结果如果有一项指标不符合本标准时，应从自两倍量的容器中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

5 标志、标签、包装、贮运及保质期
5.1 2,4-二氯苯甲酰氯的包装上要有符合 GB190 和 GB/T 191 的标志、标签。标签内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、净含量、生产日期、批号、等级、净重量、毛重、标准编号、保质期。
5.2 2,4-二氯苯甲酰氯应用衬塑铁桶包装，每桶净重约 250kg 。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装。
5.3 包装件应贮存在阴凉、通风、干燥的库房中，避免日晒，远离火源。
5.4 该产品有强烈的刺激性和腐蚀性，应严格按化工产品运输。贮运时，严防潮湿和日晒。
5.5 保质期：在规定的贮运条件下，2,4-二氯苯甲酰氯的保质期，从生产日起为两年。