4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸质量标准
1 范围
本标准规定了4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸的技术要求、试验方法、检验规则,以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于对二氯苯经硝化、水解、还原、磺化而得4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸,产品主要用于制造染料。
结构式:
分子式:C6H6NO4SCL
相对分子质量:223.64(按1999 年国际相对原子质量表)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 622—2006 化学试剂盐酸
GB/T 629—1997 化学试剂氢氧化钠
GB/T 633—1994 化学试剂亚硝酸钠
GB/T 639—2008 化学试剂无水碳酸钠
GB/T 649—1999 化学试剂溴化钾
HG/T 2076—2011 N-苯基1-奈胺-8-磺酸(苯基周位酸)
3 技术要求
3.1 4-氯-2-氨基苯酚-6 磺酸的质量要求应符合表1
表1
项目名称指标
外观 青灰色膏状物
含量% ≥ 45
游离酸(以H2SO4) % ≥ 3
4 试验方法
4.1 外观采用目测法
4.2 试剂和溶液
无水碳酸钠按GB/T 639—2009 要求进行。
盐酸按GB/T 622—2006 要求进行。
溴化钾按GB/T 649—1999 要求进行。
亚硝酸钠按GB/T 633—1994 要求进行。
按GB/T 601-2002 制备与标定淀粉碘化钾试纸或溶液。
4.2.1 测定手续
准确称取试样2~3 g(称准至0.0002 g),置于500ml 烧杯中,加少许水,调成糊状,加25 毫升10%碳酸钠溶液待完全溶解后加水,至总体积约为250ml 左右,以盐酸中和至溶液pH=7,再多加15ml 盐酸,将烧杯置于冰浴中,冷却至10-15℃,保持此温度在良好的搅拌下,同0.25N N aNO2 标准溶液滴定,开始滴定时滴定管尖端插入液面下,接近终点时将滴定管提离液面,继续滴定至溶液使淀粉碘化钾试液呈微蓝色,保持5 分钟不褪色,即为终点,同一条件下做一空白试验。
4.2.2 4-氯-2-氨基苯酚-6 磺酸含量(X),按下式计算:
(V—V1)×0.22364×N
X=------------------------------×100%
G
式中:N:NaNO2 标准溶液的当量浓度
V:滴定耗用NaNO2 标准溶液的体积(ml)
V1:空白滴定耗用NaNO2 标准溶液的体积(ml)
0.22364:4-氯-2-氨基苯酚-6 磺酸的毫克当量
G:试样的重量, g
4.3 4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸游离酸的测定
4.3.1 试剂和溶液
氢氧化钠GB/T 629-1997 分析纯0.1N 标准溶液按GB/T 601-2002 制备与标定,甲基红—次甲基蓝混合指示剂按GB/T603-2002 配制。
4.3.2 试验方法
称取试样5 g(准确至0.0002 g)置于烧杯中,加水50 ml,搅匀后移入250 ml 容量瓶中,再加多量水多次洗涤烧杯,移入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀静止片刻,用过滤器过滤,最初滤液洗涤吸滤瓶后弃之,用移液管吸取滤液50 ml 至三角烧瓶中,加甲基红—次甲基蓝混合指示剂2—3 滴,以0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终点。
4.3.3 游离酸(以H2SO4 计)含量%(X)按下式计算:
V×N×0.04904×49.04
X=---------------------------×(100—X1)
G×(50/250)×223.64
式中:V:滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
N:氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
G:试样的重量,g;
0.04904: 与100ml NaOH 标准溶液(NaOH=0.1N)相当的以克表示的硫酸的质量;
X1:溶于水的(4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸)的百分含量
49.04/223.64:4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸换算硫酸的系数。
4.3.4 X1 测定方法
吸取50 ml 试样置于300ml 烧杯中,加水200ml,10ml 分析纯盐酸,在10—15℃用0.25N亚硝酸钠标准溶液滴定至淀粉-碘化钾试液呈现淡蓝色,保持5 分钟,不褪色为终点,同时做空白试验。
4-氯-2-氨基苯酚-6 磺酸含量%(X)按下式计算:
(V—V1)×N×0.22364
X=-----------------------------×100
G×50/250
式中:
V:滴定耗用NaNO2 标准溶液的体积,ml;
V1:空白滴定耗用NaNO2 标准溶液的体积,ml;
N:NaNO2 标准溶液的当量浓度;
G:试样的重量,g;
0.22364:4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸的毫克重量。
5 检验规则
按HG/T 2076-2011 中第5 章规定进行。
6 标志、包装、运输、贮存
按HG/T 2076-2011 中第6 章规定进行。