1、以邻甲基苯胺为起始原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上。此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高。
2、以三氟甲苯为原料,包括三步反应和相应的工艺过程:
①在铁粉或三氯化铁催化剂的存在下,三氟甲苯与氯气发生环氯化反应,得到以间氯三氟甲苯为主要含量的邻、间、对三种异构体的混合物;
②将第一步环化反应所得的间氯三氟甲苯及其异构体的混合物,在浓硫酸存在下,与发烟硝酸发生硝化反应,得到以2-硝基-5氯三氟甲苯为主要含量的多种异构体的混合物;
③将第二步硝化反应得到的2-硝基-5-氯三氟甲苯为主要含量的多种异构体的混合物,在溶剂、催化剂、缚酸剂的存在下,与氢气发生催化氢化-氢解脱氯反应,生成以邻三氟甲基苯胺为主要含量的邻、间、对三种异构体的混合物,经蒸馏,得到纯的邻三氟甲基苯胺,同时,还可以得到一部分的间三氟甲基苯胺。
3、将邻氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下,反应得到邻三氟甲基苯胺,其中催化剂是由二茂铁、三苯基磷、氟化钾组成。催化剂配比:二茂铁30~50%、三苯基磷30~50%、氟化钾10~30%。
该高效复合催化剂效率高,单程转化率可达62%,收率达91%;且本生产方法有机溶剂可循环套用,无废水,过量液氨可制成氨水销售,催化剂再生后可循环使用。