叔丁醇钾检测方法
1 总碱量滴定 称取叔丁醇钾样品1g,精确至0.0001g。加入50mL蒸馏水和2~3滴甲基红-溴酚蓝(1:4 0.005%)指示剂,用1mol/L盐酸标准溶液洽谈室至溶液由蓝变淡红色,30s不变色即为终点。
计算
式中:
V-所耗盐酸体积,m L;
式中:
V-所耗盐酸体积,m L;
C-盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m-样品的质量。
2游离碱含量 称取叔丁醇钾样品1g,精确至0.0001g。在容量 瓶中加入30mL无水甲醇和1g苯甲酸,用卡氏试剂滴定至棕色,然后再加入1g样品,精确至0.0001g。再用卡氏试剂滴定至同样的棕色,半分钟不退色,即为滴定终点。
计算
式中:
T-卡氏试剂的滴定度,mg/mL;
V-所耗卡氏试剂的体积,mL;
m-样品的质量。
3 叔丁醇钾含量
叔丁醇钾含量=总碱度-游离碱含量