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质量标准
N-乙基咔唑
1 范围
本标准规定了N-乙基咔唑的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于由咔唑与溴乙烷反应制成的N-乙基咔唑。
CAS 号:86-28-2
分子式:C14H13N
分子质量:195.26(根据 2007 年国际原子量表)
结构式:
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601—2002 化学试剂 滴定分析(定量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2384—2007 颜料中间体熔点范围测定 通用方法
GB/T 5211.2 颜料水溶物的测定 热萃取法
GB/T 6284—2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减重法
GB/T 8170 数值修约规则与根限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
白色针状结晶体。
3.2 产品应符合表 1 规定。
表 1
指标名称 指标
熔点,℃,≥ 65
水溶物,%,≤ 0.5
水分,%,≤ 0.5
含量,%,≥ 99
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170 中的 4.3.3 修约值比较法进行。分析中所用的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
4.3 外观
目测。
4.4 熔点
按 GB/T 2384 的规定执行。保留时间 15 min。
4.5 水溶物
按 GB/T 5211.2 的规定执行。
4.6 水分
按 GB/T 6284 的规定执行。
4.7 含量(面积归一法)
4.7.1 试剂和溶液
试剂和溶液应分别符合 GB/T 601、GB/T 603 的要求。
溶剂:乙腈
4.7.2 仪器
a) GC-1690 气相色谱仪;
b) 色谱柱:30m 毛细管柱;固定液 SE-54;
c) 10µL 微量注射器。
4.7.3 操作条件
a) 柱室温度:210 ℃;
b) 气化室温度:280 ℃;
c) 载气:氮气;
d) 保留时间:15 min。
4.7.4 操作步骤
a) 称取 0.05 g 试样,于 1.5 mL 稀释管内,加乙腈溶解,以乙腈定容;
b) 用 10 µL 微量注射器以样品 0.1 µL 注入气化室,用归一法进行定量。连续进样二次,取平均值为 N-乙基咔唑的含量。二次平行测定结果之差应不大于 0.15 %。
5 检验规则
5.1 产品均须经公司质量检验部门按本标准要求检验合格并附有合格证后方可出厂。
5.2 在每批产品(以均匀产品为一批)中按 10%的包装取样,小批量产品的取样不少于 3 桶,取样前清除袋上的尘垢,防止外界杂质落入产品中。用取样器分别冲上、中、下部取样,将所取样品充分混匀后,以一堆四分法分成约 200 g 的样品装入 2 个清洁、干燥带磨口的玻璃瓶中,贴外标签,注明厂名、产品名称、批号、取样日期等,一瓶供检验,一瓶留样。
5.3 如检验结果不符合本标准的要求,应抽取同批号二倍量的样品对不合格项目进行复检,若仍不合格则判该批产品不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定。仲裁时应按本标准规定的检验方法仲裁检验。
6 标志、包装、运输、储存
6.1 标志
每批包装好的产品应有牢固清晰的标志,注明:
a) 生产厂名、厂址;
b) 产品名称;
c) 产品批号、生产日期;
d) 标准编号;
e) 产品净重。
6.2 包装
产品用铁桶或纸桶包装,也可装与内衬塑料袋的纸包装袋中,视用户需要而定,包装应牢固。
6.3 运输
产品运输时,应轻装轻卸,注意防潮,避免日晒、雨淋。
6.4 储存
产品应储存在通风、干燥、阴凉的库房内。