邻苯二甲酸二丁酯检测方法
本标准适用于邻苯二甲酸酐与正丁醇经酯化法制得的邻苯二甲酸二丁酯,主要用于塑料、橡胶、涂料及润滑剂、乳化剂等工业中。
分子式:C16H22O4
相对分子质量:278.35(按1985年国际原子量表)
一、技术要求
工业邻苯二甲酸二丁酯应符合下列要求
分子式:C16H22O4
相对分子质量:278.35(按1985年国际原子量表)
一、技术要求
工业邻苯二甲酸二丁酯应符合下列要求
项 目 |
指 标 |
项目 |
指标 | ||||
优级品 |
一级品 |
合格品 |
优级品 |
一级品 |
合格品 | ||
外观 |
透明、无可见杂质的油状液体 |
酸度(以苯二甲酸计),% ≤ |
0.010 |
0.015 |
0.030 | ||
色度,(铂-钴)号 ≤ |
20 |
25 |
60 |
加热减量,% ≤ |
0.3 |
0.5 |
0.7 |
酯含量①,% ≥ |
99.5 |
99.0 |
99.0 |
闪点,℃, ≥ |
160 |
160 |
160 |
密度,(ρ20),g/cm3 |
1.044—1.048 |
1.044—1.048 |
1.044—1.048 |
热处理后色度,(铂-钴)号≤ |
100 |
— |
— |
①酯含量定为保证指标,由生产单位抽检。
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、色度的测定[按GB1664-81《增塑剂外观色泽的测定(铂-钴比色法)》之规定进行]
3、酯含量的测定
按GB6489.3-86中《酯含量的测定(皂化滴定法)》进行测定,其方法中规定皂化后的烧瓶浸入流动的冷水中冷却,本方法改为冷却方式不做规定。
酯含量X(%)按式(1)计算:
X=[278.35c*(V0-V1)/20m]-278.35A/166.13 (1)
式中 278.35——邻苯二甲酸二丁酯的换算系数;
c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V0——空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
V1——试样所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
166.13——邻苯二甲酸的换算系数;
A——酸度(以邻苯二甲酸的质量百分数表示);
m——样品质量,g。
允许差:平行测定两次结果之差值不大于0.3%,取其算术平均值作为酯含量。
4、密度的测定
按GB1666-88《增塑剂密度的测定》之规定进行测定。
允许差:平行测定两次试验结果之差不大于0.0005,取其算术平均值为测定结果。
5、酸度的测定
按GB6489.2-86中酸度的测定进行。
允许差:平行测定两次试验结果之差值不大于0.003%,取其算术平均值作为酸度。
6、加热减量的测定
按GB1669-88《增塑剂加热减量的测定》进行测定。
允许差:平行测定两次试验结果之差值不大于0.05%,取其算术平均值作为加热减量。
7、闪点的测定
按GB6489.4-86中克利夫兰开口杯法进行测定(参见GB1671-88)。
允许差:两个平行试验结果之差不大于3℃,取其算术平均值为测定结果。
8、热处理后色泽的测定
按GB6489.1-86热处理后的色泽测量进行测定。
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、色度的测定[按GB1664-81《增塑剂外观色泽的测定(铂-钴比色法)》之规定进行]
3、酯含量的测定
按GB6489.3-86中《酯含量的测定(皂化滴定法)》进行测定,其方法中规定皂化后的烧瓶浸入流动的冷水中冷却,本方法改为冷却方式不做规定。
酯含量X(%)按式(1)计算:
X=[278.35c*(V0-V1)/20m]-278.35A/166.13 (1)
式中 278.35——邻苯二甲酸二丁酯的换算系数;
c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V0——空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
V1——试样所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
166.13——邻苯二甲酸的换算系数;
A——酸度(以邻苯二甲酸的质量百分数表示);
m——样品质量,g。
允许差:平行测定两次结果之差值不大于0.3%,取其算术平均值作为酯含量。
4、密度的测定
按GB1666-88《增塑剂密度的测定》之规定进行测定。
允许差:平行测定两次试验结果之差不大于0.0005,取其算术平均值为测定结果。
5、酸度的测定
按GB6489.2-86中酸度的测定进行。
允许差:平行测定两次试验结果之差值不大于0.003%,取其算术平均值作为酸度。
6、加热减量的测定
按GB1669-88《增塑剂加热减量的测定》进行测定。
允许差:平行测定两次试验结果之差值不大于0.05%,取其算术平均值作为加热减量。
7、闪点的测定
按GB6489.4-86中克利夫兰开口杯法进行测定(参见GB1671-88)。
允许差:两个平行试验结果之差不大于3℃,取其算术平均值为测定结果。
8、热处理后色泽的测定
按GB6489.1-86热处理后的色泽测量进行测定。