对甲苯亚磺酸钠（SPTS）
SODIUM P — TOLUENE SULFINATE
1 范围
本标准规定了对甲苯亚磺酸钠（商品名称：SPTS）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于由碳酸氢钠、亚硫酸钠、对甲苯磺酰氯为原料，经溶解、亚磺化反应等工艺合成的对甲苯亚磺酸钠。
分子式 C7H7NO2SNa
分子量 178.2 （按 1989 年国际原子量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过在本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JJT 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
（国家质量技术监督检验检疫总局令 2005 第 75 号）
3 技术要求
3.1 外观：白色粉末。
3.2 对甲苯亚磺酸钠应符合表 1 指标
表 1 对甲苯亚磺酸钠指标
序号 指 标 名 称 指 标
1 含 量 % ≥ 98.0
2 水 溶 液 （10 %） 清彻透明
3 PH 值 （100 g / L 溶液，25 ℃） ≤ 10.0
4 水 份 % ≤ 1.0
5 氯 化 钠 % ≤ 1.0
6 硫 酸 钠 % ≤ 2.0
7 碱 性 （Na2CO3） % ≤ 0.05
8 铁 离 子 % ≤ 0.001
9 重 金 属 % ≤ 0.001
3.3 净含量允许偏差
按《定量包装商品净含量计量检验规则》（国家质量监督检验检疫总局令 2005 第 75 号）
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定执行。
4.1 外观测定
在自然光下目测观察。
4.2 含量测定
4.2.1 仪器
一般实验室仪器
4.2.2 试剂与溶液
a） 冰乙酸：
b） 高氯酸标准滴定溶液 [c（HClO4）= 0.1 mol/L] 配制：
按 GB/T 601 中 4.23 条规定。
c） 结晶紫指示液（5 g / L），按 GB / T 603 中 4.1.4.19 条规定。
4.2.3 分析步骤
称取约 0.5 g 对甲苯亚磺酸钠（精确至 0.0001 g），加入 50 ml 冰乙酸使之溶解，加 2~3 滴结晶紫指示液（5 g / L）用高氯酸标准滴定溶液 [c（HClO4）= 0.1 mol/L] 滴定至翠绿色为终点，所消耗的体积为 V，同时作空白试验，空白所消耗的体积为 V0，对甲苯亚磺酸钠含量按下式计算：
计算
（V-V0）×c×0.1782
X = ——————————— ×100（m =0.5 g 时）
m
式中
X —— 对甲苯亚磺酸钠（以无水 C7H7O2SNa 计）的含量，%；
V —— 高氯酸标准溶液的体积，ml；
V0 —— 空白试验高氯酸标准溶液的体积，ml；
c —— 高氯酸标准溶液物质的量浓度，mol/L；
m —— 样品的质量，g；
0.1782 —— 与 1.00 ml 高氯酸标准溶液 [c（HClO4）= 1.0 mol/L] 相当的以 g 表示的对甲苯亚磺酸钠（C7H7O2SNa）的质量。
4.3 水溶液（10 %）和 pH 值测定
称取约 5 g 对甲苯亚磺酸钠（精确至 0.1 g），加入 50 ml 水溶解，移入比色管中观察。将上述水溶液，用便携式 pH 测定仪测定 pH 值。
4.4 水份测定
按 GB/T 6284 规定。
4.5 氯化钠测定
4.5.1 试剂和溶液
a） 硝酸溶液 [c（HNO3）= 6 mol/L ] ：
量取 200 ml 硝酸，用水稀释至 500 ml。
b） 硝酸银溶液 [（AgNO3）（20 g/L）] ：
称取 10 g 硝酸银，溶于适量水中，用水稀释至 500 ml。
c） 氯化钠标准溶液 [0.1 mg（NaCl）/ml]：
称取 0.1 g 已于 500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于适量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度 [0.1 mg（NaCl）/ml]。
4.5.2 分析步骤
称取 0.5 g 对甲苯亚磺酸钠（精确至 0.0001 g），置于比色管中，加入 25 ml 水溶解，加入 1 ml 硝酸溶液酸化，加入 1 ml 硝酸银溶液摇匀，加热至 60 ℃保持 5 分钟。
标准管的制备：同时以等量的试剂及水加入另一比色管中，再注入适量的氯化钠标准溶液[0.1 mg（NaCl）/ml]，直至与上述溶液相同浊度为止。氯化钠含量按下式计算：
计算
V×0.01
X = —————
m
式中
X —— 氯化钠（NaCl）含量，%；
V —— 氯化钠标准溶液 [0.1 mg（NaCl）/ml] 的体积，ml；
m —— 对甲苯亚磺酸钠的质量，g。
4.6 硫酸钠测定
4.6.1 试剂和溶液
a） 氯化钡溶液（100 g / L）：
称取 10 g 氯化钡（BaCl2·2H20），移入 100 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
b） 硫酸钠标准溶液 [0.1 mg（Na2SO4）/ ml]：
称取 10 g 无水硫酸钠，已于 105 ℃～110 ℃干燥至恒重，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
注： 该溶液中 1 ml 含有 0.1 mg（Na2SO4） 。
c） 盐酸溶液（1+1）。
4.6.2 分析步骤
称取 0.5 g 对甲苯亚磺酸钠（精确至 0.0001 g），置于比色管内，加入 25 ml 水溶解，加入 2 ml 盐酸溶液（1+1）酸化，加入 2 ml 氯化钡溶液（100 g / L），放置 10 分钟。
标准管的制备：同时以等量的试剂及水加入另一比色管中，再注入适量的硫酸钠标准溶液[0.1 mg（Na2SO4）/ ml] ，直至呈现与上述溶液相同浊度为止。其硫酸钠含量按下式计算：
计算
V×0.01
X = —————
m
式中
X —— 硫酸钠（以 Na2SO4计）含量，%；
V —— 硫酸钠标准溶液 [0.1 g/L] 的体积，ml；
m —— 对甲苯亚磺酸钠的质量，g。
4.7 碱性（Na2CO3）测定
4.7.1 试剂和溶液
a） 盐酸标准滴定溶液 [c（HCl）= 0.1 mol/L]：
按 GB/T 601 中 4.2 条规定。
b） 甲基红指示液（1 g/L）：
按 GB/T 603 中 4.1.4.6 条规定。
4.7.2 分析步骤
称取 5 g 对甲苯亚磺酸钠（精确至 0.1 g），溶于 200 ml 水中，加入 1 滴甲基红，用盐酸标准滴定溶液 [c（HCl）= 0.1 mol/L] 滴定至粉红色为终点，所消耗的积为 V，同时作空白试验。碱性（Na2CO3）含量按下式计算：
计算
V×c×0.05299
X = ———————— ×100
m
式中
X —— 碱性（以 Na2CO3计）含量，%；
V —— 盐酸标准滴定溶液之体积，ml；
c —— 盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，ml/L；
m —— 对甲苯亚磺酸钠的质量，g；
0.05299 —— 与 1.00 ml 盐酸标准滴定溶液 [c（HCl）= 1.000 mol/L] 相当的质量，g。
4.8 铁离子测定
4.8.1 试剂和溶液
a） 高锰酸钾溶液 [c（ KMnO4）= 0.1 mol/L]：
（1）高锰酸钾标准滴定溶液 [c（ KMnO4）= 0.1 mol/L]：
按 GB/T 601 中 4.12 条规定。
（2）用移液管移取 10 ml 高锰酸钾标准溶液 [（ KMnO4）= 0.1 mol/L] ，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度（此溶液为 [（ KMnO4）= 0.01 mol/L] ）备用。
注 1：此溶液应在使用时配制
b） 硫氰酸胺溶液（200 g / L） 或硫氰酸钾溶液 （250 g / L）：
称取 20 g 硫氰酸胺（或 25 g 硫氰酸钾）（精确至 0.1 g）溶于适量水中，移入 100 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
c） 硫酸铁铵溶液 [0.01 mg（Fe）/ml] ：
（1）硫酸溶液（25 %）：
量取 166.7 ml 硫酸，缓缓注入约 700 ml 水中，冷却，用水稀释至 1000 ml。
（2）硫酸铁铵溶液 [（0.1 mg（Fe）/ml）] ：
称取 0.864 g 硫酸铁铵 [NH4Fe（SO4）·12H2O] 溶于适量水中，加入 10 ml 硫酸溶液（25 %），移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度备用。
注 2：该溶液 1 ml 含 0.1 mg Fe （3）硫酸铁铵溶液 [（0.01 mg（Fe）/ml）] ：
用移液管移取 10 ml 硫酸铁铵溶液 [（0.1 mg（Fe）/ml）] ，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
注 3：此溶液应在使用时配制
4.8.3 分析步骤
称取约 5 g 对甲苯亚磺酸钠（精确至 0.0002 g），置于瓷坩埚中，使用可调温电炉缓慢地将其灼烧至完全炭化，冷却后加入 0.5 ml 浓硫酸，使之湿润，加热使蒸汽除尽，移至电阻炉内加温至 600℃灼烧至无碳。将其残渣溶于 3 ml 盐酸溶液（1+1）中，用微量水清洗瓷坩埚数次，将清洗液移入 50 ml 比色管中（如浑浊应用滤纸过滤）用水稀释至 25 ml，滴加入高锰酸钾[C（ KMnO4）= 0.01 mol/L] 溶液，直至呈粉红色，再加入 10 ml 硫氰酸胺溶液 （200 g / L） 或硫氰酸钾溶液 （250 g / L），用水稀释至 50 ml，摇匀。
标准管的制备：同时以等量的试剂及适量的水加入另一比色管中，滴加硫酸铁铵标准溶液[（0.1 mg（Fe）/ml）]，边加边摇匀，直至呈现与上述溶液相同的颜色为止。铁离子含量按下式计算：
计算
V
X=0.001×———
m
式中
X ——铁（Fe）的含量，%；
V —— 硫酸铁铵 [0.01 mg（Fe）/ml] 溶液的体积，ml；
m —— 样品的质量，g。
4.9 重金属测定
4.9.1 试剂和溶液
a） 硫代乙酰胺混合溶液配制：
（1）硫代乙酰胺溶液（40 g/L）：
称取 4 g 硫代乙酰胺溶于适量水中，用水稀释至 100 ml（如浑浊、应用滤纸过滤）。
（2）氢氧化钠标准滴定溶液 [c（NaOH）= 0.1 mol/L] ：
按 GB/T 601 中 4.1 条规定。
（3）氢氧化钠溶液 [c（NaOH）= 0.1 mol/L] 和丙三醇混合溶液：
量取 15 ml 氢氧化钠溶液 [c（NaOH）= 0.1 mol/L] ，量取 20 ml 丙三醇，量取 5 ml 水混合。
（4）配制：
量取 2 ml 硫代乙酰胺（40 g/L），量取 10 ml 氢氧化钠溶液 [c（NaOH）= 0.1 mol/Ｌ]和丙三醇混合溶液，置于 50 ml 烧杯中，用水浴加热至 80 ℃使之混合，冷却至室温备用。
注 1：此溶液应在使用时配制。
注 2：硫代乙酰胺溶液和氢氧化钠混合溶液应分别保存。
b） pH = 3.5 乙酸盐缓冲液配制：
（1）冰乙酸溶液（6 mol/Ｌ）：
量取 353 ml 冰乙酸，用水稀释至 1000 ml。
（2）配制：
称取 8 g 乙酸钠（NaAC·3H2O）溶于适量水，加入 180 ml 冰乙酸溶液（6 mol/Ｌ），用水稀释至 500 ml。
c） 铅标准溶液（0.01 mg / ml）配制：
（1）硝酸溶液（1+9）；
（2）铅标准溶液（0.1 mg/ml）：
称取 0.160 g 硝酸铅，用 10 ml 硝酸溶液（1+9）溶解，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
（3）配制：用移液管移取 10 ml 上述溶液置于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度 [0.01 mg（Pb）/ml]。
注 3：此溶液应在使用时配制。
4.9.2 分析步骤
称取 10 g 对甲苯亚磺酸钠（精确至 0.1 g），置于 250 ml 烧杯中，加入 98 ml 水溶解，加入 2 ml 盐酸溶液（1+1）使其溶解，过滤洗涤，将滤液洗入 100 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。移取 12 ml 溶液，置于 50 ml 比色管中，加入 1.2 ml 硫代乙酰胺溶液和 2 ml 乙酸盐缓冲液（pH = 3.5）静置 2 分钟。标准管的制备：同时以等量的试剂，2 ml 滤液及适量的水加入另一比色管中，滴加铅标准溶液[0.01 mg（Pb）/ml] ，边加边摇匀，直至与上述溶液相同的颜色为止。重金属含量按下式计算：
计算
0.01×V
X = ——————
m
式中
X —— 重金属（Pb）含量，% ；
V —— 铅标准溶液（0.01 mg （Pb）/ml）的体积，ml ；
m —— 样品的质量，g 。
4.10 净含量偏差
按 JJF 1070 规定执行
5 检验规则
5.1 对甲苯亚磺酸钠应由生产厂质检部门进行取样检验，应保证出厂的产品都符合本标准要求。
5.2 组批
每生产一混合桶为一批。出厂检验以批为单位。
5.3 抽样
按 GB/T 6679 规定执行。
5.4 出厂检验
本标准 3.1 和表 1 中各项指标为每批出厂检验项目，检验合格方可出厂
5.5 型式检验
本标准全部项目为型式检验，当下列情况时应进行型式检验：
a） 新产品研制定型时；
b） 原材料、工艺有重大变化时；
c） 停产六个月以上恢复生产时；
d） 正常情况下，每年进行一次周期检验。
5.6 判定规则
检验结果如有一项不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复检，复检结果仍不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。
6 标志 包装 运输 贮存
6.1 标志
每个包装件上应印有生产厂名、厂址、产品名称、执行标准、净含量、毛重、批号、商标，附有产品合格证。包装储运图示标志按 GB / T 191 中《标志 7》规定。
6.2 包装
本品应以编织袋或纸板桶包装，内衬聚乙烯薄膜袋。净含量 25 kg、50 kg、75 kg。
6.3 运输
本品在运输时应防止日晒、雨淋。应轻装卸防止包装破损。
6.4 贮存
本品应贮存于干燥、通风、清洁的仓库内，远离热源。保存期限自生产日起 6 个月。超过贮存期检验合格的仍可使用。