衢州明锋化工有限公司质量标准
双三氟甲基磺酰亚胺
1 范围 本标准规定了TFSIH的质量指标、分析方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于TFSIH装置生产的TFSIH的出厂检验。
cas:82113-65-3
分子式:(CF3SO2)2NH
相对分子质量:281(按2007年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件 下列文件对于本文的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 4120 工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则
3 质量指标 电子级TFSIH水溶液质量指标
项目 技术指标 分析方法
外观 无色至淡黄色液体 目测
含量,% ≥70 酸量法
水份,% ≤30 870KF Karl Fischer
4 分析方法
4.1含量测定
4.1.1标准溶液与试剂:氢氧化钠标准滴定溶液(0.5mol/L),酚酞指示液(10g/L)。
4.1.2方法内容:称取约2g(精确至0.0001g)的样品溶解在50ml的去离子水中,加酚酞指示液2滴, 用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液显微红色并保持30秒不褪色即为终点。记录样品消耗标准滴定溶液的体积V,平行测定,平行样品间可接受的绝对误差小于0.3%。
V×c×281
计算公式: x%=---------------------×100
m×1000
式中:
V:消耗NaOH标准滴定溶液的体积, mL
C:NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L m:样品质量, g
X: 含量,%
281:TFSIH的分子量
4.2水份测定
4.2.1 方法原理:以卡尔·费休法测定水份
4.2.2 试剂:安全型无吡啶卡尔·费休试剂,无水甲醇
4.2.3 仪器:870型水份测定仪。
4.2.4 操作步骤及结果计算:
4.2.5 滴定度T的测定;以100μL微量进样器称取约10mg(精确到0.1mg)去离子水于870型水份测定仪上,并滴定至终点,记录消耗卡试剂的体积V,计算卡尔·费休试剂滴定度T。平行测定,平行样品间可接受的绝对误差小于0.05mg/mL。
计算公式如下: T=m×1000/V
式中:
m:去离子水质量,g
V:消耗卡试剂的体积,mL
4.2.6 样品的测定 用滴瓶以减量法称取约0.1g(精确到0.1mg)样品于卡尔·费休滴定仪上,并记录消耗卡试剂的体积V。平行测定,平行样品间可接受的绝对误差小于0.3%。
x% = (V×T×100)/(m×1000)
式中:x;样品中的水份,%
T:卡试剂滴定度,mg/mL
V:样品消耗卡试剂的体积,mL
m:样品质量,g
4.3 外观:目测,无色至淡黄色液体。
4.4检验规则
4.4.1本标准要求中的所有项目均为出厂检验项目,出厂检验应逐批进行。
4.4.2以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于50t为一批。
4.4.3抽样按取样标准操作规程的规定进行。
4.4.4 由质保部进行检验。每批出厂的产品都应附有质量报告单,内容包括:产品名称、批号或生产日期、数量等。
4.4.5检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中抽样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。 4.4.6 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。
4.4.7 当供需双方对产品质量发生异议时,按照《中华人民共和国质量法》的规定办理。
4.5标志、包装、运输和贮存
4.5.1 TFSIH包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净质量、批号、产品等级、本标准编号、GB190规定的“有害品”标志。
4.5.2 TFSIH应使用干燥、清洁塑料桶密闭包装。塑料桶包装每桶净重250kg±0.5kg,或根包装。
4.5.3 TFSIH应贮存在阴凉、通风、干燥的地方。
4.5.4 TFSIH产品的贮存和运输应符合中华人民共和国铁路、公路和水路对危险货物贮存和运输的有关
规定。
4.5.5 TFSIH产品在运输和装卸时不得撞击,应小心轻放,以免损伤包装容器致使产品渗漏。
4.6安全问题 见产品的MSDS。