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巯基乙酸钙质量检测

非售品
CAS:814-71-1
分子式:
分子量:

巯基乙酸钙质量标准
1 范围
本标准规定了巯基乙酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、 贮存、运输。
本标准适用于巯基乙酸钙。
2 引用标准
下列标准对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法
GB/T 7917.2-1987 化妆品卫生化学标准检验方法
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH 值测定通则
GB/T5527-2010 动植物油脂折光指数的测定
SN/T0801.17-2010 进出口动物油脂脂肪酸凝固点测定
GB 7718-1994 食品标签通用标准
GBl91.2000 包装储运图示标志
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令 第 75 号(2005) 《定量包装商品计量监督管理办
法》
3 技术要求
技术要求应符合表 1 规定。
外观 稳定的白色粉末
巯基乙酸钙,% ≥90
pH 值 10.0-12.0
白度 ≥ 93
铅, mg/kg ≤ 5
铁, mg/kg ≤ 2
砷,mg/kg ≤ 5
4 试验方法
4.1 外观
取试样在室温和非阳光直射下目测观察。
4.2 巯基乙酸钙含量的测定
4.2.1方法原理
在弱酸性溶液中,碘酸钾与碘化钾作用,析出的碘氧化巯基乙酸成二硫撑酯酸。化学反应式如下:
5KI+ KIO3+6H+→3I2+6K++3H2O
HSCH2COOH+ 1/2I2→1/2 HOOCCH2S-SCH2COOH+HI
4.2.2 试剂与溶液
本标准所用试剂及水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
A.2.1 硫酸溶液,20%(GB/T603-2002)。
A 2.2 碘化钾(AR)。
A.2.3 淀粉指示剂,5g/L。
A.2.4 碘酸钾标准溶液,C(1/6KIO3)=0.1mol/L(GB/T601-2002)。
4.2.3 分析步骤
于250mL烧杯中加入100mL水,用带盖的称量瓶称取0.20g巯基乙酸液,准确至0.0001g,加入烧杯中使溶于水,加5mL硫酸溶液(A.2.1)及1g碘化钾,溶解后加1mL淀粉指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定至溶液显示兰色即为终点。
4.2.4 分析结果的计算
巯基乙酸钙的百分含量X按下式计算:
式中:
C——碘酸钾标准溶液的物质量浓度,mol/L;
V——碘酸钾标准溶液的用量,mL;
W——称取的巯基乙酸的质量,g;
92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol。
4.2.5 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为分析结果。
4.3 铅含量的测定 按 GB/T 7917.3-1987 执行。
4.4 砷含量的测定 按 GB/T 7917.2-1987 执行。
4.5 铁含量的测定 比色法
4.5.1 原理
铁检验法是检验试料中混杂的铁是否超过允许度,其限度以铁计,用μg/g 表示。
4.5.2 仪器和试剂
1.100ml 纳氏管
2.10%硝酸:10.5ml 浓硝酸,用水配成 100ml 溶液。
1mol/L 硫氰酸铵溶液:8g 硫酸氢铵加水溶解,配成 100mL 溶液。
铁标准溶液:准确称取 86.3g 硫酸铁铵,加 100mL 溶液,再加 10%盐酸 5mL,用水定容为 1000mL,此液的铁含量为 0.01mg/mL。
溴试液:取溴 2-3mL 置于瓶盖上涂有凡士林的带塞瓶内,加冷水 100mL,密塞摇混,尽可能避光于阴凉处。
4.5.3 操作
称取 1.0g 样品,加盐酸 2mL,在水浴上蒸干,其残留物加 2mL 盐酸,20mL 水及 4滴溴试液,加热除去溴,冷却后,加水至 25mL,加入 10%硝酸 5mL,加水至 45mL,作为试验液。
另根据需要取铁标准溶液,加入 10%硝酸 5mL,作为比较液。
在试液和比较液中各加 1mol/L 硫氰酸铵 5mL,震荡混合,放置 5min 后,比较试液和比较液的颜色,试液的显色不得深于比较液。
4.6 pH 值得测定 按照 GB/T 9724-2007 执行。
4.7 白度的测定 按照 GB/T 19281-2014 执行。
5 检验规则
5.1 不合格分类如下
样品中的技术指标要求中各项目若不符合,应记作不合格。
A 类不合格:巯基乙酸钙、铅、砷、铁。
B 类不合格:外观。
5.2 交收检验
5.2.1 批次
同一生产期内生产的产品,经包装后出厂,为同一批产品。每批产品出厂前进行例行检验,出厂时应附有质检部门的质检报告。
5.3 抽样
按 GB/T l0111 随机抽样标准执行,抽检样品的数量应符合表 2 规定。
表 2 抽样数量
5.4 型式检验
批量,件数 抽取件数 每件采样量,kg
≤500 ≥20 ≥0.5
>500 ≥50 ≥0.5
型式检验是按规定要求,定期或在特殊情况下,对产品质量进行全面考核的一种例行检验。
型式检验需每个生产季节进行一次。发生下列任何一种情况亦应进行。
a)更改生产原料;
b)更改关键工艺;
c)更改关键设备;
5.5 判定规则
受检样品中有一项 A 类不合格时,则判定整批产品为不合格。受检产品中允许有一项 B 类不合格,当超过一项时,则判定整批产品为不合格。受检样品检验不合格时,应按 5.3 规定重抽样,进行复检,以复核结果为最终检验结果。
6 标签、包装、贮存、运输
6.1 标签标志
巯基乙酸钙标签按 GB 7718 规定执行。
6.2 贮存条件
贮存于阴凉干燥处、保持包装完整并注意防火。
6.3 包装、运输、图示标志包装、贮运、图示标志按 GE l9l 执行。
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