1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌质量标准
1 范围
本标准规定了1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于1.4-二氨基蒽醌经磺化、氰化反应而生成的1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌产品。
分子式：C16H8N4O2
结构式：

　　　　

相对分子量：288.36（按1999年国际原子量计）
英文名称：1.4-Diamino-2,3-dicyanthraquinone
化学名称: 1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 619-1988 化学试剂采样及验收规则
GB/T 7350 防潮包装
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-1992 分析实验用水规格和试验方法
GB/T 16631-1996 柱液相色谱分析法通则
GB /T2386 染料及染料中间体水分的测定
3 技术要求
应符合表1的要求。
优级品 一级品 二级品
外观 蓝色粉末
含量% ≥96.0 ≥95.0 ≥94.0
1.4-二氨基蒽醌% ≤1.5 ≤2.0 ≤2.5
灰分% ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
水分% ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
4 试验方法
4.1 感官要求
在自然光下目测颜色、形状及可见异物。
4.2 含量
4.2.1 试剂
a）乙腈（色谱纯）；
b）十六烷基三甲基溴化胺（分析纯）；
c）二次蒸馏水；
d）N,N-二甲基甲酰胺（分析纯）。
4.2.2 仪器设备
a) 高压液相色谱仪；
b) 记录系统；
c) 分析天平：精度0.1mg；
d) 微量注射器：25μl；
e) 容量瓶：25ml；
f) 吸耳球；
g) 超声波清洗器；
h)流动相过滤装置。
4.2.3 色谱操作条件如表2：
表2 色谱操作条件
色谱柱，规格Φ4.6×150mm、5μm
柱材质C 18
柱温20℃-25℃
流动相
乙腈：水=60：40，每1000 毫升加0.5g 十六
烷基三甲基溴化胺
流速（ml/min） 1.0
检测器/波长（nm） 紫外检测器/254
进样量（μl） 10
4.2.4 分析步骤（面积归一化法）
4.2.4.1 设定操作条件
按表2对液相色谱仪进行正确设置操作条件，色谱达到设定的操作条件并稳定，即可开始进行测定。
4.2.4.2 试样溶液的制备
称取10mg样品于25ml容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺使试样完全溶解,并稀释至刻度，摇匀用过滤器过滤，作为测试溶液。
4.2.4.3 试样测定
用微量注射器，取约10μl试样并注入液相色谱仪中，每一试样需重复测定三次。
4.2.4.4 典型色谱图见图1
4.2.5 结果的表达
4.2.5.1 计算
含量按式（1）计算：
w1=（AS/ΣAT）×100 ……………………………………（1）
式中：
w1——试样中被测组份质量分数，%；
AS——试样中被测组份的峰面积mAu-s；
At——试样中各组份的峰面积mAu-s。
在此色谱条件下，用微量注射器取溶剂N,N-二甲基甲酰胺做空白试验，根据溶剂最后一个组分出峰的保留时间，设定在此之前的组分不计入样品含量峰面积的计算。
4.2.5.2 报告
对于任一试样，需进行三次平行测定，测定数据相差不得大于0.5%，当测量结果最高与最低值相差超出0.5%，采取重新测定。取三次测定结果平均值表示其分析结果，含量报告试验结果精确到两位小数。
4.2.5.3 允许偏差
主含量三次平行测定结果的绝对偏差不大于0.5%。
4.3 水分的测定
4.3.1 试验方法
烘干法
4.3.2 仪器及设备
a）称量瓶；
b）分析天平，精度0.1mg；
c）烘箱。
4.3.3 测定步骤
用已干燥恒重的扁型称量瓶称取试样3g±15%，准确至0.0001g，置于烘箱中，于105℃下烘干4小时，要求恒重误差不大于0.0004g。
结果计算
水分结果按公式（2）进行计算：
m1-m2
w2=----------------×100-----------（2）
m0
式中：
w2----水分的质量百分数，%；
m1----干燥前称量瓶连同试样的重量，g；
m2----干燥后称量瓶连同试样的重量，g；
m0----试样质量，g。
4.4 灰分的测定
4.4.1 试验方法高温灼烧法
4.4.2 仪器及设备
a） 瓷坩埚；
b） 分析天平，精度0.1mg；
c） 高温炉。
4.4.3 测定方法
用已干燥烧至恒重的瓷坩埚称取样品3g±15%，准确至0.0001g，放在瓷坩埚中，缓缓加热，直至试样完全升华或炭化，在750±50℃高温炉中灼烧6 个小时至恒重。
结果计算：
灰分结果按照公式（3）计算
m3-m4
w3=----------------×100-----------（3）
m5
式中：
w3--灰分的质量百分数，%；
m3--瓷坩埚和试样灼烧至恒重的质量，g；
m4--空瓷坩埚灼烧至恒重的质量，g;
m5--试样的质量，g。
5 检验规则
5.1 技术要求中规定的项目，由品管部负责检查，以一次投料，同一工艺生产的产品为一批，保证产品符合标准要求，如果检验结果中有一项指标不符合本标准时，则整批不能验收。
5.2 每批产品出厂时应附有《产品检验报告单》。
5.3 使用单位（用户）有权按本标准规定的检验规则和试验方法进行检验，如检测结果中有一项指标不符合本标准时则整批产品为不合格。
5.4 生产企业与使用企业对检验结果有异议时，可进行仲裁，仲裁机构由双方协议选定，仲裁机构按本标准规定进行仲裁检验。
5.5 用户提出具体使用指标时，可依据双方协议执行。
6 包装、标志、标签、使用说明书、贮存及运输
6.1 包装
本品包装应符合GB/T7350标准规定的要求，规格为净重25kg或根据需要包装，外包装采用内衬聚乙烯塑料袋、外套袋，每包装净含量应符合标识标明值，允许偏差±1%，但每批平均净含量，不得低于标签明示值。
6.2 标志及标签：
6.2.1 每个包装上都应有耐久性标志，其内容包括：公司名称、地址，产品名称，生产批号，毛重，净重，生产日期，有效期，其它标志，如质量认证合格标志，安全认证合格标志等。
6.2.2 如用户需要特殊标志/标签，根据客户要求进行包装。
6.3 运输及贮存
6.3.1 运输过程中要轻装轻卸，有防雨雪和暴晒措施，严禁搭钩。充分保证产品外包装的完整性；产品为非危险品，可按一般化工产品运输。
6.3.2 贮存
按一般化学品要求储存，应贮存于通风阴凉干燥处，隔离酸碱，并须下垫垫层，防止受潮，避免与空气长期接触。保质期为2 年。