1,5-萘二磺酸
1 范围
本标准规定了1,5-萘二磺酸(潮品)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于萘和硫酸为原料经磺化反应制成的1,5-萘二磺酸。
分子式：C10H8S2O6
相对分子量：288.302（根据国际相对原子质量表-2011）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6283 化工产品中水分含量测定的通用方法 卡尔.费休法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
3 要求
3.1 外观：类白色物。
3.2 1，5-萘二磺酸技术指标应符合表 1 要求。
表1
项 目 要 求
1,5-萘二磺酸纯度，% ≥ 98.0
铁，PPM ≤ 40
丙酮不溶物% ≤ 0.20
灼烧残渣，% ≤ 0.1
水分，% ≤ 28
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中规定的三级水。
4.1 外观：
目测检查。
4.2 1,5 萘二磺酸纯度
4.2.1 原理
采用反相高效液相色谱法，以甲醇、磷酸二氢钾和四丁基溴化铵的水溶液为流动相，C18 为固定相，供试品溶液经紫外检测器检测。用面积归一化法计算 1,5-萘二磺酸的纯度。
4.2.2 仪器设备
a) 高效液相色谱仪：高效液相色谱溶液传输单元-（泵），紫外检测器，柱温箱等；
b) 超声波发生器；
c) 针头过滤器：带0.45 μm有机相过滤膜。
d) 砂心过滤装置；
4.3.3 试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯
b) 磷酸二氢钾
c) 四丁基溴化铵
d) 磷酸二氢钾与四丁基溴化铵混合溶液:0.2650g磷酸二氢钾和1.6100g四丁基溴化铵至550mL水中，用三乙胺调PH至6.50。
4.3.3 高效液相色谱参考分析条件
a) 色谱柱：C18柱，250 mm×4.6 mm；
b) 流动相：甲醇+磷酸二氢钾、四丁基溴化铵溶液=45+55；
c) 流速：1.0 mL/min；
d) 柱温：35℃；
e) 波长：254 nm；
f) 进样量：20μL。
可根据装置不同，选择最佳的分析条件，流动相应摇匀后过滤，用超声波发生器进行脱气。
4.2.5 试样的制备
取本品适量用水溶解约 2000ug/ml，加无水碳酸钠水溶液中和，,用带 0.45um 水系过滤膜的针头过滤器滤过，取滤液备用。
4.2.6 分析步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液20μl,注入进样阀，待各组分流出完毕（见色谱图）。
4.2.7 分析结果表达
1,5-萘二磺酸（HPLC）纯度w1，数值以（%）表示，按式(1)计算：
A
w1=---------------×100…………………………………(1)
∑Ai
式中：
A ——1，5-萘二磺酸的峰面积总值；
Ai ——各组分峰面积数值的总和。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行下额定结果之差应不大于0.2%。
4.2.8 典型色谱图
4.3 铁
4.3.1 原理
在PH3～9的条件下，亚铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，在510nm波长处有最大吸收。
4.3.2 仪器设备
a) 100ml三角瓶
b) 100ml容量瓶
c) 上海精科721分光光度计
4.3.3 试剂
a) 盐酸(1＋1)
b) 盐酸羟胺溶液(100g/L)：取10g盐酸羟胺(NH2OH.HCL)，溶于水，并稀释到100ml。
c) 二氮杂菲(1g/L):称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2.H2O)，溶解于加有2滴浓盐酸的纯水，并稀释至100ml。
d) 乙酸铵缓冲液(PH4.2)：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶解于150ml水中，再加700ml冰乙酸混匀，用纯水稀释至1000ml。
e) 铁标准液(1000μg/ml)：称取0.7022g硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O］溶于70ml硫酸(1＋10)溶液中，滴加0.1N的高锰酸钾溶液至溶液出现红色不变，用纯水稀释至100ml。
f) 铁标准液(Fe10μg/ml)：准确吸取10ml铁标准液，用纯水稀释至100ml。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 取样品约 2g，精密称定至 100ml 三角瓶中,为 m,加水 50ml 溶解,1ml 盐酸羟胺溶液。文火煮沸至约剩下 30ml 时取下，冷却至室温。转移至 100ml 容量瓶中，加 2 二氮杂菲溶液，10ml 乙酸铵缓冲液，用纯水稀释至刻度。摇匀，放 10-15min。
4.3.4.2 取 100ml 三角瓶 8 个，分别加入铁标准液(Fe10μg/ml)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、
4.00 和 5.00ml，各加水 50ml。
4.3.4.3 分别往上述标样中加 4ml 盐酸和 1 盐酸羟胺溶液。文火煮沸至约剩下 30ml 时取下，冷却至室温。转移至 100ml容量瓶中，加 2 二氮杂菲溶液，10ml 乙酸铵缓冲液，用纯水稀释至刻度。摇匀，放 10-15min。
4.3.4.4 于 510nm 波长，用 1cm 比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度 A。
4.3.4.5 以每个标准的吸光度减去试剂空白的吸光度为纵坐标(A)，对应的铁含量为横坐标(ug)，绘制标准曲线。
4.3.4.6 通过样品的吸光度 A 图中查出对应的铁含量(ug)为 M，铁 w2数值以（PPM）计。计算：
M×V2
w2=------------------------…………………………………(2)
V1×m
式中：
M—— 曲线上样品对应铁含量，ug,
V1——标准溶液的体积，mL,
V2——样品溶解的体积，mL,
m——样品的称样量，g。
4.4 丙酮不溶物
4.4.1 仪器设备
a) G4砂芯漏斗
b) 50ml烧杯
c) 循环水泵
d) 鼓风恒温干燥箱
e) 分析天平
4.4.2 试剂
a) 丙酮
b) 5%的丙酮溶液
4.4.3 分析步骤
取样品4-5g，精密称定为m，至50ml烧杯中。加5%的丙酮至10ml溶解，用已于105℃干燥至恒重的G4砂芯漏斗为m1，滤过。并用5%的丙酮每次约10ml洗涤，至少洗涤3次。漏斗于105℃干燥2小时后称重为m2，精密称定。
4.4.4 丙酮不溶物w3 数值以（100%）。计算：
m2-m1
w3=-----------×100…………………………………(3)
m
式中：
m1——空G4砂芯漏斗的重量1，g,
m2——G4砂芯漏斗滤过干燥恒重的重量，g
m——样品的称样量，g。
4.5 灼烧残渣
4.5.1 仪器设备
a) 50ml瓷坩埚
b) 可调电炉
c) 高温炉
d) 分析天平
4.5.2 试剂
a) 硫酸
b) 硝酸
4.5.3 分析步骤
取样品约2g,精密称定，为m,至已恒重的坩埚中。放置可调电炉上缓缓灼烧，不冒烟为止。再加硫酸，硝酸炭化，炭化完再移入高温炉中850±25℃灰化至恒重。
4.5.4 计算
m2-m1
w4=-----------×100…………………………………(4)
m
式中：
m1——空坩埚的重量为m，g,
m2——灰化后恒重的重量，g
m——样品的称样量，g。
4.6 水分
4.6.1 仪器设备
a) KF水分滴定仪
b) 分析天平
4.6.2 试剂
a) 无水甲醇
b) 卡尔，费休试剂
4.6.3 分析步骤
取供试品适量，精密称定，为m。用卡尔、费休法的直接电量法测定为水分。水分w5 数值以（100%）计。计算：
T×V
w5=-----------------……………………………(5)
10×m
式中：
T——卡尔.费休试剂对水的滴定度，mg/mL,
v——样品消耗卡尔.费休试剂的体积，mL，
m——样品的称样量，g。
5 检验规则
5.1 组批
每一班次生产的产品为一批。
5.2 抽样
按GB/T 6679的规定执行。取样时应用干净的铲子取袋子近中部的试样，分别装入两个清洁、干燥的带磨口塞的瓶中，封口，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，一瓶由质量监督检验部门进行检验，另一瓶保存三个月备查。取样袋数按表 2 规定选取。
表2
总包装袋数 选取最少的袋数
1～10 全部袋数
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
5.3 检验分类
分为出厂检验和型式检验。
5.3.1 出厂检验
5.3.1.1 每批产品出厂前应由生产厂质量监督检验部门进行检验合格并签发产品合格证方可出厂。
5.3.1.2 出厂检验项目包括外观、1,5-萘二磺酸纯度、铁、丙酮不溶物、灼烧残渣、水分。
5.3.2 型式检验
5.3.2.1 正常生产时每半年一次，有下列情况之一亦应进行型式检验：
a) 新产品的试制定型鉴定或老产品转厂生产时；
b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；
c) 产品停产一年后，恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
5.3.2.2 型式检验项目为本标准第 3 章规定的所有项目。
5.4 判定规则
5.4. 1检验结果全部符合本标准规定要求的，则判定该批产品为合格品。
5.4. 2检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的取样袋数的包装袋中取样，进行核对试验，核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品，不得进行复检。
5.4. 3对检验结果有争议的，应对样品进行复检，以复检结果为准。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
应符合 GB/T 190 和 GB/T 191 的规定，内容包括生产厂名、产品名称、规格、商标、净重、批号或
生产日期、本标准编号。
6.2 包装
采用内衬聚乙烯塑料内膜袋的纸塑复合袋包装，包装规格可依据客户需求而定。
6.3 运输
运输工具必须清洁、干燥、无污染，并备有防雨、防水、防潮设施，严禁其它污染沾污包装。
6.4 贮存
产品应于室温下贮存，并保持通风，防止曝晒，贮存期三个月。