多聚磷酸

1、范围
本标准规定了多聚磷酸的技术要求，试验方法、检验规则，包装、标志、贮存和运输。
本标准适用于本公司采用磷酸和五氧化二磷聚合反应工艺制得的多聚磷酸。

2、引用标准
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装及标志
GB 191 包装储运指示标志
GB 601 滴定分析用标准溶液的制备
GB 602 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 15346 化学试剂包装及标志

3、技术条件
3.1 外观：无色粘稠状液体
3.2 多聚磷酸应符合下列要求
检验项目 技术指标
规格 105 规格 110 规格 115
外观 无色或淡棕色液体
磷酸含量％ 105±1 110±1 115±1
P2O5含量％ 75±1 80±1 84±1
硫酸盐（SO4）％ ≤ 0.002
铁（Fe）％ ≤ 0.001
氯化物（Cl）％ ≤ 0.001
重金属（Pb）％ ≤ 0.001
砷含量（以 AS 计） ≤ 0.005

4、试验方法
本试验采用的水为实验室蒸馏水，试剂为分析纯。
4.1 外观的测定：采用目视法
4.2、五氧化二磷含量的测定
4.2.1 测定手续
4.2.2 方法之一 气泡法:
1、准备一根 35 厘米刻度玻璃管，在离开口 7.5 厘米处划一刻度线。将待测多聚磷酸加热到 70℃以内，其目的点：赶走气泡，增加流动性。
2、将多聚磷酸倒入试管添满，用试管塞塞紧放入 20±2℃的自然水中 45 分钟。
3、然后倒立，计时（从刻度线开始）计时时间按气泡从刻度线到顶部的时间然后查表。
时间 H3PO4含量 P2O5含量
00:06 109.0 79.2
00:17 111.0 80.4
00:29 111.3 80.6
00:36 111.8 81.0
00:41 112.3 81.4
00:45 112.5 81.5
00 48 112.7 81.7
00:52 112.9 81.8
00:56 113.0 81.9
01:02 113.3 82.1
01:06 113.5 82.2
01:12 113.7 82.4
01:18 113.9 82.5
01:24 114.1 82.7
01:30 114.3 82.8
01:38 114.6 83.0
01:48 114.7 83.1
01:56 114.9 83.3
02:10 115.1 83.4
02:20 115.3 83.5
02:34 115.5 83.7
02:48 115.7 83.6
03:04 115.9 84.0
03:24 116.1 84.1
03:46 116.3 84.3
04:16 116.5 84.4
04:44 116.7 84.6
05:14 116.9 84.7
06:18 117.1 84.8
08:20 117.3 85.0
10:40 117.6 85.2
12:14 117.8 85.4
14:40 118.1 85.6
16:30 118.3 85.7
20:30 118.8 86.1
4.2.3 方法之二 容量法:
4.2.3.1 试剂和溶液
氢氧化钠:C(NaO)=ImoI/L 标准溶液
百里香酚酞:0.1%乙醇溶液。
4.2.3.2 测定手续
称取 1g 试样（称准至 0.0002g），用 50ml 水稀释，加热煮沸后冷却，加入 5 滴 0.1%百里香酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液[c(NaoH)=1moI/L 滴定至溶液呈蓝色既为终点。
五氧化二磷百分含量（×）按下式计算：
v×c×0.03549
X=————————————×100
M
式中：
V ——— 氧化钠标准溶液之用量；mI；
c ——— 氢氧化钠标准溶液之物质摩尔浓度，moI/L;
M ——— 试样质量，g；
0.03549—— 每毫摩尔 1/4 P205 相当的克数。
4.3、 硫酸盐含量的测定
4.3.1、 试剂和溶液
95%乙醇
盐酸，3mol/L 溶液；
氯化钡，25%溶液；
无水硫酸钡，0.01MgSO4/ mL 标准溶液。
4.3.2、测定手续
称取 1g 试样（标准至 0.1g）于 100mL 烧杯中，加适量水煮沸、冷却，摇匀后置于 50mL比色管中，加 5 mL 95%乙醇和 1mL 3mol/L 盐酸溶液，在不断振摇下滴加 3 mL 25%氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 10min 所呈浊度不得大于标准。
硫酸盐标准比浊液的制备：吸取适量硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理，为求得硫酸盐含量，需要配制一系列硫酸盐标准溶液。硫酸盐百分含量（X）按下式计算：
V×C
X=————————×100
M×1000
V ———— 硫酸盐标准溶液之体积，；mL
M ———— 试样质量，g；
C ———— 硫酸盐标准溶液之浓度 mg/ mL
4.4、铁含量的测定
4.4.1、试剂和溶液
氨水，10%溶液；
磺基水杨酸 10%溶液；
硫酸铁铵，0.01Fe/ mL 标准溶液。
4.4.2、测定手续
称取 1g 试样（称准到 0.1g），于 100 mL 烧杯中，加适量水煮沸冷却，摇匀后置于 50 mL比色管中，用水稀释至 25 mL，加 2.5 mL 20%磺基水杨酸摇匀，加入 4 mL 10%氯化铵摇匀，加入 1：1 氨水 15 mL 摇匀用水稀释至 50 mL，摇匀。所呈黄色不得深入标准。
铁标准液的制备：吸取适量铁标准溶液与试样同时同样处理。为求得铁含量，需要配制一系列铁标准比浊液。
铁百分含量（X）按下式计算：
V×C
X=————————×100
M×1000
式中：
C ———— 铁标准液之浓度 mg/ mL；
V ———— 铁标准溶液之体积 ，mL；
M ———— 试样质量，g。
4.5、氯化物含量的测定
4.5.1、 试剂和溶液
硝酸；
硝酸银，C（AgNO3）=1mol/l，标准溶液；
4.5.2、 测定手续
称取 5 g 样品，于 100mL 烧杯中加适量水煮沸，冷却、摇匀后置于 50 mL 比色管中，加入 1 mL 硝酸和 1 mL 0.1N 硝酸银，摇匀后稀释至 50 mL，摇匀，放置 10min，所呈浊度不得大于标准，标准是取 0.05mg 的 cl 与样品同时同样处理。
4.6、重金属含量的测定
4.6.1、 试剂和溶液
冰乙酸；
硝酸铅;
氨水，10%；
硝酸
饱和硫化氢溶液：按 GB603-77 第二章第二十九条制备；
铅标准溶液（1 毫升=0.01 毫克 pb）：按 GB602-77 第二章第二十六条配制，使用前用水稀释 10 倍。
4.6.2、测定手续
按产品标准的规定取样并制备试液（必要时应将试液的 PH 值调至 4 左右），加入 0.2 mL乙酸溶液（30%），稀释至 25 mL，加入 10 mL 新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10mm，所呈暗色与标准比较。标准是取 0.01mg 的铅标准溶液与样品同时同样处理。
计算：
V×0.00001
X= ————————×100
m
4.7 砷含量的测定：
4.7.1、方法提要
同 GB/T610.1-1988 中第 3 章。
4.7.2 试剂和材料
同 GB/T610.1-1988 中第 4 章。
4.7.2.1、砷标准溶液:含砷(AS)0.001mg/mL,临用时配制。
用移液管移取 1mL 按 HG/T3693.2 配制的砷标准溶液，置于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7.3、仪器
见 GB/T610.1-1988 中第 5 章。
4.7.4、分析步骤
优等品准确称取 5.0g 试样（一等品和合格品是准确称取 1.0g 试样，置于 100mL 容量瓶中用水稀释刻度摇匀。一等品用移液管移取 10mL 试液；合格品是用移液管移取 5mL 试液），精确至 0.01g，置于广口瓶中，以下操作按 GB/T610.1-1988 中第 6 章规定的方法进行测定。
试验溶液的砷斑不得深于标准。
砷标准溶液是用移液管移取 5mL 砷标准溶液，与试样同时同样处理。
5、检测规则
按 GB 619 的规定进行采样及验收。

6、包装及标志
6.1多聚磷酸用聚乙烯塑料桶装，桶口必须加内盖和外盖严密封闭。每桶净重30、40kg、330kg。
用户有特殊要求时，供需协商。
6.2 包装上应有明显的标志，标明：产品名称、批号、规格、净含量、批号，以及 GB190 规定的 “腐蚀性物品”标志。

7、运输及贮存
7.1 多聚磷酸应贮存在阴凉、通风的库房内，在冬季寒冷地区要注意保温，防止容器破裂繁盛渗漏。不可与碱类、有毒物品及其他腐蚀性物品共贮混运。
7.2 多聚磷酸在装卸时要轻提轻放，运输时严禁烈日暴晒和猛烈撞击，以防容器破裂。多聚磷酸属二级无机酸性腐蚀物品，危规编号：GB8.1 类 81505、UN NO.1805。