本品含90%以上紫罗酮(C
10H
20O)①。
1.性状
本品为无色~淡黄色的透明的液体,有特异的香气②。
2.鉴定试验
(1)取本品1滴,加水1mL充分搅拌混和,加硝普酸钠试液2滴,加氢氧化钠溶液(3→10)2滴搅拌混和,呈现珠红色。再加醋酸5滴呈现淡紫色③。
(2)取本品1~2滴,加盐酸2mL,搅拌混和,溶液呈现黄色。再加水合氯醛溶液(1→20)3滴,在水浴中加热呈红紫色④。
3.纯度试验
(1)相对密度 本品的相对密度是0.930~0.948⑤。
(2)折射率 本品的折射率
1.497~1.522⑥。
(3)溶解性 本品1mL溶于70
V/V%乙醇4mL中,溶液透明⑦。
4.强热残留物
本品的强热残留物是0.05%以下⑧。
5.定量法
精确称量本品约1.3g,利用香精常规试验法中的醛类及酮类含量测定法的羟胺法(第2法)进行定量,但是加热时间是1h⑨。
0.5mol/L盐酸1mL=96.15mg C
13H
20O
注 解
①在美国EOAα-体、β-体在工业上予以区分,分别规定了酮含量和异构体总含量。
FCC规定α-紫罗酮、β-紫罗酮分项加以规定,α-紫罗酮含量在99%以上,β-紫罗酮规定90%以上。
此外,理论上也存在γ-异构体。但在曾通的市售品中没有见到。
γ-紫罗酮
②β-体含量多时,香柏油的香味强,α-体薰香强。市售品是α-体及β-体的混合物,所以制品的香气有若干不同。不溶于水中,在苄基苯甲酸、邻苯二甲酸二乙酯中自由溶解。在稀酸、稀碱溶液中稳定,在空气中曝晒带来酸败臭味。
③是羰基的呈色瓜,在弱碱中呈色,在酸性中退色。
④是羰基的呈色反应。α-体由于盐酸异构化成β-体,且显色。在碱性或中性不呈色。和乙醚混合振动,紫色消失,由乙醚层可得水溶性的紫色物质。假紫罗酮、菖蒲油、天然薰油不呈色。呈色感度是1:2,000。
⑤α-体和β-体在相对密度上颇有差异。市售是混合制品,下限采取α-体纯品文献值,上限采限β-体纯品文献值。文献值α-体
0.93063,β-体
0.94776。
⑥和相对密度同样,下限采取α-体纯品文献值,上限采取β-体纯品文献值。文献值α-体
1.4975,β-体
1.5202。
⑦在EOA,分成α-紫罗酮纯(α-ionone pure),β-紫罗酮纯(β-ionone pure),工业紫罗酮(commercial ionone),规定它们共同溶于70%3mL乙醇中,FCC只规定α-紫罗酮,其1mL溶在60%乙醇10mL中。
⑧利用减压蒸馏进行精制,混入的杂质少。
⑨和EOA及FCC的方法相同,用α-体及β-体的总酮含量来表示。