鉴别
(1)取本品,加甲醇制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ a)测定,在261nm与296nm的波长处有最大吸收。其吸光度分别为0.35-0.38与0.59-0.62。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集412图)一致。
(3)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ)。
检查
有关物质 取本品,加甲醇制成每2ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇稀释制成每1ml中约含20μg与100μg的溶液,作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法(附录Ⅴ b)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以甲苯-丙酮(2:1)为展开剂,展开,晾干,喷以含0.5%亚硝酸钠的0.1mol/l盐酸溶液,数分钟后,再喷以0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不 得更深;如有1-2点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ l)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ n),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷh第二法),含重金属不得过百万分之十。
含量测定
取本品约0.25g,精密称定,加水30ml与 盐酸溶液(1→2)20ml,照永停滴定法(附录Ⅶ a),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于12.42mg的c12h12n2o2s。