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4,4-二氯二苯基砜质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:80-07-9
分子式:C12H8Cl2O2S
分子量:287.16

4,4-二氯二苯砜质量标准
1 范围
本标准规定了 4,4-二氯二苯砜的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由氯化苯经付克及氧化反应生成 4,4-二氯二苯砜,主要用于合成工程塑料、染料和聚合物。
结构式:
              
分子式:C12H8O2CL2S
相对分子量:278.16 (按 2014 年国际相对原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB191 包装储蓄运图示标志
GB/T601-2002 化学试剂 滴定分析(容易分析)用标准溶液的制备
GB/T602-2002 化学试剂 染质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T619-1988 化学试剂 采样及验收规定
GB/T6679-2003 化学试剂 固体化工产品采样通则
GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令(2005)第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 外观
4,4-二氯二苯砜为白色或微黄色结晶粉末。
3.2 4,4-二氯二苯砜的质量应符合表 1 的要求
            优等品 一等品
含 量,%    ≥ 99.80 99.50
熔 点 ℃   ≥ 149.0 148.0
干燥失重 % ≤ 0.2 0.5
溶液色度   ≤ 20 40
杂质
(1)直径 0.5mm 以上 0
(2)直径 0.2~0.5mm 5 个以下
(3)直径 0.2mm 以下 30 个以下
3.3 净含量
净含量偏差要求按国家质量监督检验检疫总局令(2005)第 75 号的规定执行。
4 试验方法
标准溶液的制备应符合 GB/T601、GB/T602 的规定。
4.1 外观
 在自然光下目测。
4.2 含量的测定 (HPLC 测定方法)
4.2.1 HPLC 分析条件及仪器
a) SPD-10A 高效液相色谱仪及 LC-20AD 溶剂输送泵一套;
b) 柱:4.6mm×150mm 或 4.6mm×250mm 5um C18;
c) 载流量:1.0ml/min;
d)检测波长:240mm。
4.2.2 配制流动相
 量取 800ml 液相甲醇,加入蒸馏水 200mL,脱气 10min,然后用砂芯过滤器过滤待用。
4.2.3 测定分析
 取试样品 0.1g(精确至 0.01g),加入 20mL 甲醇溶解,用滤纸过滤,然后在进样器中取 2μL,注入液相色谱仪中,测含量,含量按面积归一法计算。
4.3 熔点的测定
 取在 105℃恒重的试样,研成细粉,分取适量置毛细管中,借助长短适宜的玻璃管,垂直放在表面或适宜的硬物上,将毛细管自上口放入其自我落下,反复 5~6 次后,使粉末紧密集结管底,装入供试品在管底为 3mm,然后将毛细管放入数学熔点仪中,升温速度选择为 2℃/min, 当初熔灯亮时,记下初熔,当调零指针偏至 50nA 时,即为试样终熔,即为试样品终熔,反复测定四次,取平均数为试样品的熔点。
4.4 干燥失重测定
4.4.1 测定器具、仪器的准备
 a)称量瓶 (50mm×30mm);
 b)干燥器;
 c) 干塔品;
 d)测定样品 4,4-二氯二苯砜。
4.4.2 测定顺序
 称取样品 1.5~3g(精确至 0.0002g),装入称量瓶中,再放入干燥器内,要 105±1℃温度下,恒重 90min,再取出放入干塔品 30min,然后取出,称出干燥后样品的重量。
 计算公式:
式中:
G%——代表干燥失重;
m1——代表干燥前的重量;
m2——代表干燥后的重量。
4.5 溶液色度(APHA 测试方法)
4.5.1 试剂
a)1.246g K2PtCL6 (氯铂酸钾:分析纯);
b)1.0g CoCI26H2O (氯化钴:分析纯);
c)100ml HCL (盐酸:分析纯)。
4.5.2 仪器
a)比色管: 内径 21mm×外径 25mm×长 200mm;50ml 刻度线位于离底部 144.43mm 处。
b)管架,及黑色物质包裹。
4.5.3 标准色度配制
 将 1.246gK2PtCL6 1.0gCoCl26H2O及 100mlHCL溶液溶于蒸馏水中,稀释至 1000ml, 得 500APHA,标准溶液,在低温阴暗处有放6个月以上。
4.5.4 APHA 标准色
一般标至 100, 取1ml 标准溶液,稀释至 100ml,得 5APHA 再加入 1ml 标准液得 NO.为 10,以此类推得: 100=20ml 110=22ml
4.5.5 测定方法
取样品 10g 放置于比色管中,加入氯苯稀释至 50ml,所得的溶液颜色与标准溶液颜色比较后,得样品的 APHA。
4.6 杂质的测定
取样品 50g 放置于 100ml 烧杯中,放入恒温干燥箱中 150℃熔融 3h 后自然冷却,待样品完全固化后采用有刻度的放大镜通过目测的方式清点固体快底部的黑点,计算各种异物的大小及数量。
5 检验规则
5.1 组批
以同一釜生产的产品为一批。
5.2 抽样
按照 GB/T619 中 3.4 条的规定编定采样单元数,每一塑料编织袋单元,采样时,用采样器自包装袋袋的上方斜插塑料层深度的 3/4 处采样,从每批中选取约 5 个包装单元,取出不少于 50g 的样品,所取样品充分混合,分别装入两个清洁、干燥的袋中,一份供检验,一份留样备查。
5.3 检验分类
 检验分为出厂检验和型式检验。
5.4 出厂检验
5.4.1 出厂检验项目符合本标准规定要求则判该批产品合格。
5.4.2 检验结果如有一项或一项以上不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装容器中取样,对不合格的项目进行复检,复检仍不合格,则判该批产品不合格。
5.5 型式检验
5.5.1 型式检验一般在产品生产定型时进行,有下列情况一时也应进行。
a)新产品投产定型时;
b)当原材料生产工艺等有较大改变,可能影响产品质量时;
c)停产半年以上,恢复生产时;
d)出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时;
e)正常生产,每半年进行一次;
5.5.2 型式检验项目为本标准表 1 的全部内容。
5.6 判定规则
 所检项目必须全部合格,则判定该批产品合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志、标签
在产品包装上应涂上牢固、清晰的标志,标明:产品名称、注册商标、产品生产许可证标号、毛重、净含量、生产厂名称、产品标准编号、批号、生产日期等。
6.2 包装
产品用内衬二层塑料袋、外用塑料编织袋或复合编织袋,每袋包装净重 25kg,其他包装可与用户协商确定。包装储运图标志应符合 GB190-1990 和 GB/T191-2000 的规定。
6.3 运输
运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋,严防包装破裂。
6.4 贮存
该产品应放在阴凉干燥、通风的仓库内,防止日晒、雨淋。
6.5 保质期
保质期为一年。
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