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双酚A质量检测

非售品
CAS:80-05-7
分子式:C15H16O2
分子量:228.29

双酚A(CAS号80-05-7)质量标准
1 范围
本标准规定了双酚A 的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以苯酚、丙酮为原料经阳离子催化反应而生成的双酚A。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 3143-1982 液体化学品颜色测定法(Hazen 单位——铂-钴色号)
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 6283-2008 化工产品中水含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 28113-2011 工业用双酚A
3 要求
双酚A 性能指标应符合表1 要求。
                聚碳级        环氧级
                         优等品    合格品
外观                     白色粒状
结晶点,℃      ≥ 156.6 156.5 156.0
熔融色泽(175℃),Hazen 单位(铂-钴色号) ≤ 20 — —
溶液色泽(35.5g 双酚A 溶于50mL 甲醇中) ,Hazen 单位
(铂-钴色号)      ≤10 25 50
双酚A 纯度,%   ≥ 99.85 99.60 99.50
苯酚含量,mg/kg  ≤ 50 300 1000
2,4-异构体含量,mg/kg ≤ 300 1000 2000
水分,mg/kg      ≤ 500 2000 3000
铁含量,mg/kg    ≤ 0.5 1.0 2.0
灰分,mg/kg      ≤ 10.0 10.0 15.0
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 结晶点的测定
同GB/T 28113-2011 中4.4 条进行,主温度计范围30℃,分刻度 0.05℃,水银球与中间泡距离不得大于5mm。。
4.2.1 试样的准备
将试样放在烧杯中,在105℃烘箱内烘1h 后,称取约30g 倒入结晶管中,放在热化浴中加热并用搅拌器搅拌使其熔化,热化浴温度为165℃±1℃。保护管中的甲基硅油温度控制在149℃~150℃,将带有主、辅温度计的软木塞装在结晶管上,并将它放入保护管中,并用搅拌器搅拌,如温度达不到157℃,可放在热化浴中,待温度上升到159℃时,再插入保护管中不断搅拌,此时温度开始下降,试样开始结晶出现,再不断搅拌,温度下降逐渐减慢,然后温度回升,此时开始每上升0.05℃观察一下,直到最后一次观察,连续三次不再变动,开始计算。
4.3 熔融色泽的测定
同GB/T 28113-2011 中4.5 条进行。
4.3.1 测试步骤
称取42.0g±0.1g 双酚A(精确至0.1g)于纳氏管中,盖上盖子,放入175℃油浴中熔融双酚A,当双酚A 彻底熔融后,立即从油浴中取试管,擦去试管外表面的油,打开盖子,将试管放入比色计,立即与标准色度比较,得出标准色度的数值。
4.4 溶液色泽的测定
同GB/T 28113-2011 中4.6 条进行。
4.4.1 测试步骤
称取35.5g±0.5g 双酚A(精确至0.1g)于锥形瓶中,加入50mL 甲醇,盖上瓶盖,混合溶解后,用移液管移取50mL 混合液至纳氏管,擦去试管外表面的灰尘,将试管放入比色计,立即与标准色度比较,得出标准色度的数值。
4.5 双酚A 纯度,苯酚,2,4—异构体的测定(液相色谱法)
同GB/T 28113-2011 中4.3 条进行。
4.6 水分的测定
4.6.1 试剂与仪器
卡尔费休仪 KF-787
卡氏试剂
无水溶剂
4.6.2 分析步骤
按GB/T 6283-2008 第8 章“直接电量测定法”进行。其中样品秤样量为5g,精确到0.0001g。
4.7 铁含量的测定
4.7.1 试剂与仪器
原子吸收光谱仪
铁空心阴极灯
石英坩埚
马福炉
盐酸 HCl 分析纯
铁标准液 1mg/mL
4.7.2 标准曲线
用1 mg/mL 铁标准液准备标准溶液0 mg/mL,0.2 mg/mL,0.4 mg/mL,0.6 mg/mL 和0.8 mg/mL的铁标准溶液。用1.2N HCl 稀释标准液,用吸光率对标准液中铁浓度标准作标准曲线。
4.7.3 测定步骤
称取适量试样于石英坩埚内,将坩埚置于加热板上,加热坩埚直到试样能用火点燃,维持此温度使试样以恒定的速率燃烧,燃烧结束时只剩下灰和炭。将坩埚放于550℃的马福炉内,直到试样完全变成灰分。取出坩埚,放入干燥器冷却,将坩埚放于加热板上,加1mL 盐酸,加热坩埚溶解灰分,将所得溶液转入10mL 容量瓶,用水稀释于刻度。观察其吸光率,由校正曲线得出铁浓度并计算铁含量。用空白校正结果。
4.8 灰分的测定
按GB/T 7531-2008 进行。其中分析天平感量为0.01mg,灼烧温度为800℃±10℃,采取两次加试样的方法,每次试样量约100g,两次重复加热称量结果之差小于0.05mg。
5 检验规则
5.1 每班产量为一批,若中间控制中有不合格,则增加批号(不合格产品不入库)。每批产品的样品数和样品量按 GB/T 6678 有关条款规定。
5.2 产品应由厂质检部门检验合格后方可出厂,并附有合格证。
5.3 产品分出厂检验和型式检验
5.3.1 出厂检验测外观、结晶点、熔融色泽、溶液色泽、双酚A 纯度、苯酚含量、2,4-异构体含量、水分,型式检验按本标准中全部项目进行。
5.3.2 以下情况之一时进行型式检验:
a) 新产品投产;
b) 生产不正常;
c) 正常生产时,铁含量、灰分每三个月测一次。
5.4 检验结果如有一项指标不符合要求,应重新自同批产品取双倍量进行复检,复检结果如仍有一项指标不符合要求,则该批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量有异议时,可协商解决或委托法定质量检验机构仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装袋上应标有商标、产品名称、批号、净含量、生产日期、生产厂名称、厂址及产品标准编号,并附有合格证。
6.2 包装
产品用聚乙烯涂膜编织袋包装,或纸塑复合袋包装。
6.3 运输
本产品在运输时应轻装轻卸,避免包装破损,并防止日晒雨淋。
6.4 贮存
本产品应存放在通风干燥的库房内。
产品在符合上述包装、运输、贮存要求的前提下,自生产之日起,贮存期为两年。超过贮存期,可按本标准规定再检验,如符合本标准质量要求,则仍可使用。
本产品属非危险品。
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